建立了蜂蜜中33种生物碱的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品使用乙腈提取,提取液采用PSA粉末进行净化,选择Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下,以保留时间和特征离子对信息进行定性和定量分析。结果表明,在0.5~50μg/L浓度范围内,33种生物碱均具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.33~6.7、1.0~20μg/kg。对蜂蜜基质中进行2.0、4.0、20μg/kg 3水平的加标回收试验,经基质匹配标准曲线校正,33种目标生物碱中28种的回收率范围为64.5%~100.2%,相对标准偏差在4.7%~14.6%之间,方法回收率和精密度良好;5种的回收率低,无法满足相关技术要求,只能定性分析。本方法操作简单,灵敏度高,可以快速地对蜂蜜中生物碱进行定性和定量分析。
类型: 期刊论文
作者: 杜凤君,徐敦明,张志刚,林玉萍,林立毅,赖国银,赵海军,刘舟,王娟,吕美玲
关键词: 生物碱,高效液相色谱串联质谱法,蜂蜜,基体匹配
来源: 分析科学学报 2019年06期
年度: 2019
分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技
专业: 化学,蚕蜂与野生动物保护
单位: 厦门海关技术中心,厦门医学院,安捷伦科技(中国)有限公司
基金: 福建省社会发展引导性(重点)项目(No.2018Y0075),原国家质检总局科技计划(No.2017IK091)
分类号: O657.63;S896.1
DOI: 10.13526/j.issn.1006-6144.2019.06.019
页码: 817-823
总页数: 7
文件大小: 1994K
下载量: 178
本文来源: https://www.lunwen90.cn/article/ee15520ea46c74a2b4365b2f.html