基于同位素内标定量的GC-MS法对河西走廊葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速筛查与定量分析

论文摘要

采用液液萃取及氘代同位素方法,优化了基于气相色谱-质谱（GC-MS）联用的葡萄酒中氨基甲酸乙酯的分析检测方法。结果表明,5 m L供试样品采用15 m L二氯甲烷并配合1. 2 g Na Cl操作时,可获得最佳的萃取效果,且溶剂量消耗较少。同时,试验所得检测方法在5～200μg·L-1时具有良好的相关性（R2> 0. 998 5）,其回收率（82. 38%～112. 4%）、灵敏度(LOD 0. 8μg·L-1,LOQ 3μg·L-1)、精密度（日内1. 78%～3. 78%和日间0. 99%～2. 70%）均满足测定分析需要。采用本方法对市售的80款河西走廊葡萄酒样品检测表明,有18个样品高于国际限量标准(>20μg·L-1),但其储存时间多数已超过10 a,且这些葡萄酒的氨基甲酸乙酯含量与其贮存时间存在明显的正相关。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与试剂
•   1.2 仪器与设备
•   1.3 试验方法
•     1.3.1 GC-MS检测EC的仪器参数
•     1.3.2 标准储备液及工作液的配制
•     1.3.3 样品前处理
•     1.3.4 方法学验证
• 2 结果与分析
•   2.1 色谱柱及定量离子的选择
•   2.2 样品前处理的优化
•     2.2.1 萃取溶剂的选择优化
•     2.2.2 盐效应对EC萃取效率的影响
•   2.3 方法学验证
•   2.4 葡萄酒样品检测及安全评估
•   2.5 不同年份葡萄酒中EC质量浓度的变化
• 3 结论与讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 郝兰兰,张波,雷春妮,何佳,马腾臻,李宁宁,韩舜愈

关键词: 气质联用法,葡萄酒,氨基甲酸乙酯,定量分析

来源: 河南农业大学学报 2019年03期

年度: 2019

分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 甘肃农业大学食品科学与工程学院,兰州海关综合技术中心

基金: 甘肃省葡萄酒产业发展项目([2017]466号-09)

分类号: O657.63;TS262.6

DOI: 10.16445/j.cnki.1000-2340.2019.03.013

页码: 406-414

总页数: 9

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