HPLC-PAD法测定硫酸依替米星注射液有关物质及含量

论文摘要

目的:建立硫酸依替米星注射液有关物质及含量的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学（HPLC-PAD）法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6 mm×250 mm,5μm或效能相当的色谱柱）,柱温35℃。以0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液(含0.05%五氟丙酸,1.5 g·L-1无水硫酸钠,0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液,用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5)-乙腈（95∶5）为流动相,流速为每分钟1.0 mL。柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25,流速每分钟0.5 mL）。用积分脉冲安培电化学检测器检测。结果:依替米星在0.075～50μg·mL-1（r=0.999 6）内线性关系良好;单个最大杂质的重复性试验的RSD（n=6）为1.4%,总杂质的重复性试验的RSD（n=6）为1.7%,含量测定的重复性试验的RSD（n=6）为0. 8%;方法的检测限（S/N=3）为75 ng·mL-1,定量限（S/N=10）为250 ng·mL-1;供试品溶液在12 h内稳定性良好。9批样品用药典方法（反相高效液相色谱-蒸发光散射法）和HPLC-PAD法测定,HPLC-PAD法的总杂和杂质个数结果偏高,其中6批样品HPLC-PAD法的含量结果偏低。结论:经方法学验证,该方法可以用于硫酸依替米星注射液有关物质及含量的测定。

论文目录

• 1 仪器与试药
• 2 实验方法
•   2.1 色谱条件
•   2.2 溶液配制
• 3 方法学验证
•   3.1 专属性试验
•   3.2 检测限和定量限
•   3.3 线性范围考察
•   3.4 精密度
•     3.4.1 有关物质重复性试验
•     3.4.2 含量测定重复性试验
•   3.5 溶液的稳定性考察
•   3.6 回收率试验
•   3.7 样品测定
•     3.7.1 有关物质
•     3.7.2 含量测定
• 4 讨论
•   4.1 色谱条件的选择与验证
•   4.2 HPLC-PAD法与HPLC-ELSD法的对比
•     4.2.1 分离检测能力
•     4.2.2 线性与范围
•   4.3 HPLC-PAD中影响重复性和重现性的关键因素

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 朱晓玥,袁耀佐,张玫

关键词: 氨基糖苷类抗生素,硫酸依替米星注射液,反相高效液相色谱,脉冲安培电化学检测

来源: 中国药品标准 2019年06期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技

专业: 药学

单位: 江苏省食品药品监督检验研究院

分类号: R927.2

DOI: 10.19778/j.chp.2019.06.014

页码: 532-536

总页数: 5

文件大小: 378K

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