超高效液相色谱-串联质谱法对比11种净化方式对当归中50种农药残留检测的影响

论文摘要

采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）同时测定当归药材中50种农药残留,对比了11种净化方式对检测结果的影响,筛选出最有效的基质净化方法。以回收率为考察指标,评估了不同基质净化方法对当归中多农残的提取净化效果,最终确定样品经乙腈提取,NaCl净化,在电喷雾正负离子扫描、依赖保留时间的动态多反应监测模式（d MRM）下,以基质匹配内标法定量。结果表明,50种农药在NaCl净化法下回收率最高,在各自的浓度范围内线性关系良好（R2> 0. 99）; 3个添加水平（10、50、100μg/kg）下,大多数农药的回收率为70. 1%～117. 7%,相对标准偏差（RSD,n=6）不大于20. 0%,50种农药的定量限为1. 0～20. 0μg/kg。该方法为当归中准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。

论文目录

• 1实验部分
•   1.1仪器、试剂与材料
•   1.2加标样品的制备
•     1.2.1 NaCl净化法
•     1.2.2固相萃取 （SPE） 法
•     1.2.3 QuEChERS1法
•     1.2.4 QuEChERS2法
•   1.3 UPLC-MS/MS条件
•     1.3.1 UPLC条件
•     1.3.2 MS/MS条件
• 2结果与讨论
•   2.1 UPLC-MS/MS条件的优化
•   2.2基质效应评价
•   2.3不同基质净化方法的比较
•   2.4线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度
•   2.5实际样品检测
• 3结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘志荣

关键词: 基质净化方法,农药残留,当归

来源: 应用化学 2019年08期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 化学,有机化工,植物保护

单位: 甘肃省药品检验研究院

分类号: O657.63;TQ450.263

页码: 968-976

总页数: 9

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