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液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中4种基因毒性杂质(英文)

论文摘要

建立了一种同时测定吉非替尼中4种基因毒性杂质3-氯-4-氟苯胺、3,4-二氟苯胺、3-氟-4-氯苯胺和3,4-二氯苯胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。用Inertsil ODS-3柱(100 mm×3.0 mm, 3μm)为色谱柱,以0.1%(体积分数,下同)甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,在电喷雾正离子模式下进行测定。该方法在特异性、线性、精密度、准确性、稳定性和耐用性方面得到了验证。4种基因毒性杂质在0.6~96.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系。检测限和定量限分别为0.2~2.0μg/L和0.6~6.0μg/L。所有杂质的回收率为91.0%~98.5%。检测后,在批号16052301和R16052501-1样品中仅检测到3-氯-4-氟苯胺,但低于杂质限度(6 mg/L)。该方法简便可靠,可用于吉非替尼中4种基因毒性杂质的测定,并为质量控制提供参考。

论文目录

  • 1 Experimental
  •   1.1 Instruments
  •   1.2 Chemicals
  •   1.3 Experimental conditions
  •   1.4 Preparation of sample and standard solutions
  • 2 Results and discussion
  •   2.1 Optimization of chromatography and MS conditions
  •     2.1.1 Optimization of chromatography conditions
  •     2.1.2 Optimization of MS conditions for 3,4-difluoroaniline
  •     2.1.3 Effect of injection volume
  •   2.2 Method validation
  •     2.2.1 System suitability
  •     2.2.2 Specificity
  •     2.2.3 LODs and LOQs
  •     2.2.4 Linearity and range
  •     2.2.5 Precision
  •     2.2.6 Accuracy
  •     2.2.7 Solution stability
  •     2.2.8 Robustness
  •   2.3 Sample detection
  • 3 Conclusion
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 孙春艳,纪颖鹤,秦昆明,高珣,赵龙山

    关键词: 高效液相色谱串联质谱,基因毒性杂质,吉非替尼

    来源: 色谱 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,有机化工

    单位: 沈阳药科大学药学院,扬子江药业,江苏海洋大学药学院

    分类号: O657.63;TQ460.72

    页码: 1297-1304

    总页数: 8

    文件大小: 1652K

    下载量: 152

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    本文来源: https://www.lunwen90.cn/article/4e03baf7d40db81b51425bad.html