HPLC法测定甲苯磺酸索拉非尼片中的有关物质

论文摘要

目的:建立甲苯磺酸索拉非尼片中有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Xbridge C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相A为缓冲溶液（庚烷磺酸钠0. 5 g,加水1 000 ml使溶解）,流动相B为乙腈-甲醇（1∶1）,梯度洗脱,体积流量为1. 0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为235 nm,进样量:10μl。结果:杂质A、B、C检测的线性范围分别为:0. 105～21. 01μg/ml （r=0. 999 5）、0. 111～22. 21μg/ml （r=0. 999 6）和0. 098～19. 60μg/ml （r=0. 999 8）;定量限分别为:0. 092、0. 088和0. 074μg/ml;检测限分别为0. 046、0. 044和0. 037μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD <2. 0%;加样回收率分别为100. 20%、99. 18%和100. 04%（n=9）,RSD分别为0. 77%、1. 31%和1. 30%。结论:该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于控制甲苯磺酸索拉非尼片中的有关物质。

论文目录

• 1 仪器与试药
•   1.1 仪器
•   1.2 试药
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件
•   2.2 溶液的制备
•     2.2.1 混合对照品溶液
•     2.2.2 供试品溶液
•     2.2.3 阴性对照溶液
•     2.2.4 系统适用性溶液
•   2.3 系统适用性与专属性试验
•   2.4 破坏性试验
•     2.4.1 酸破坏样品溶液
•     2.4.2 碱破坏样品溶液
•     2.4.3 氧化破坏样品溶液
•     2.4.4 高温破坏样品溶液
•     2.4.5 光照破坏样品溶液
•   2.5 线性关系考查
•   2.6 定量限与检测限考查
•   2.7 精密度试验
•   2.8 重复性试验
•   2.9 稳定性试验
•   2.1 0 加样回收率试验
•   2.1 1 有关物质测定
• 3 讨论
•   3.1 有关物质的确定
•   3.2 流动相的选择
•   3.3 柱温的选择

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王茜,李云梦

关键词: 甲苯磺酸索拉非尼片,有关物质,高效液相色谱

来源: 天津药学 2019年06期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技

专业: 药学

单位: 天津医科大学第二医院,云南中医药大学

分类号: R927.1

页码: 24-27

总页数: 4

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