(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基磷烯乙酸甲酯含量及有关物质HPLC检测方法验证

论文摘要

建立了（3R）-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基磷烯乙酸甲酯（简称TP-11）及其存在的2种杂质成分:甲基三苯基溴化磷和三苯基氧磷的高效液相色谱分析和定量分析方法。采用C18色谱柱,0.02 mol/L磷酸氢二氨水溶液（磷酸调pH为2.0）-甲醇（体积比45︰55）起始流动相,二极管阵列检测器,检测波长220 nm。上述2种杂质的检出限分别为0.012μg/mL、0.01μg/mL,满足测定要求。[4-5]。

论文目录

• 1仪器与试药
•   1.1仪器
•   1.2试药
• 2 方法和结果[1, 3]
•   2.1 色谱条件
•   2.2 TP-11含量、有关物质的测定
•     2.2.1 溶液配制
•     2.2.2 进样顺序及可接受标准
• 3 验证方法及结果[2, 6-7]
•   3.1 方法专属性考察--产品和杂质的分离效能
•   3.2 线性关系的考察
•   3.3 回收率试验
•     3.3.1 含量回收率
•     3.3.2 有关物质回收率
•   3.4 精密度考察
•   3.5 重复性考察
•   3.6 稳定性考察
•   3.7 检测限、定量限
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王莹,李小玲,殷培文

关键词: 方法验证,高效液相色谱,甲基三苯基溴化磷,三苯基氧磷

来源: 广东化工 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工

单位: 南通常佑药业科技有限公司

分类号: O657.72;TQ460

页码: 74-75

总页数: 2

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