HPLC法同时测定21种中药饮片中4种黄曲霉毒素的含量

论文摘要

目的:对21种中药饮片中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行含量测定,了解中药饮片的质量状况。方法:采用高效液相色谱（HPLC）-柱后碘衍生法进行含量测定,Waters Sunfire C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温35℃,以甲醇-乙腈-水（33∶12∶55）为流动相,流速1.0 mL/min。荧光检测器激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm。以0.05%碘溶液为衍生溶液,衍生化泵流速为0.3 mL/min,衍生化温度为70℃。结果:21种中药饮片中,只有胖大海、酸枣仁、大枣、全蝎、淡豆豉、牛蒡子、千金子7个品种未检出黄曲霉毒素;4批柏子仁、6批薏苡仁全部检出黄曲霉毒素,检出率均为100%,其中3批柏子仁的黄曲霉毒素含量超出法定标准限量,不合格率75%;2批薏苡仁的黄曲霉毒素含量超出法定标准限量,不合格率33%。桃仁、陈皮等其余12个品种亦检出黄曲霉毒素,但含量未超出法定标准限度。结论:虽然黄曲霉毒素检测成本较高,但为保证用药安全、减少用药风险,对中药饮片进行合理的黄曲霉毒素监督检测具有必要性。

论文目录

• 1 仪器与试药
• 2 方法与结果
•   2.1 溶液的制备
•     2.1.1 黄曲霉毒素混合标准溶液
•     2.1.2 供试品溶液
•     2.1.3 阴性对照溶液
•   2.2 色谱条件及系统适用性考察
•   2.3 含量测定方法学考察
•     2.3.1 线性关系考察
•     2.3.2 精密度考察
•     2.3.3 稳定性考察
•     2.3.4 重复性考察
•     2.3.5 加样回收率考察
•       2.3.5. 1 FAPAS质控样品的测定
•       2.3.5. 2 质控样品回收率考察
•     2.3.6 检出限考察
•   2.4 样品测定
• 3 讨论
•   3.1 FAPAS质控样品的选用
•   3.2 检测结果分析
•   3.3 对今后相关研究的意见与建议

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 尹宁宁,周黎明,刘军田,胡乃合

关键词: 中药饮片,黄曲霉毒素,免疫亲和色谱柱,柱后碘衍生法,荧光检测,高效液相色谱,柏子仁,薏苡仁

来源: 山东中医杂志 2019年11期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 山东中医药大学

基金: 山东省重点研发计划重大关键技术及重点产业关键技术项目(编号:2016CYJS08A01-10)

分类号: R284.1;O657.72

DOI: 10.16295/j.cnki.0257-358x.2019.11.017

页码: 1067-1071

总页数: 5

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