柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量

论文摘要

称取食品样品5.000 0g置于50mL容量瓶中,加入1.0g·L-1丁酸标准溶液1mL作为内标,加水约25mL,涡旋混匀,超声提取30min,使双乙酸钠和丙酸钙从样品溶出进入溶液中,加水至刻度,摇匀,过滤,分取滤液5mL置于顶空瓶中,加入硫酸-甲醇（15+85）混合液2mL,盖紧瓶盖,在85℃进行衍生反应30min。然后在进样量为1mL的条件下,用DB-624色谱柱作为分离柱,在70～240℃区间按程序升温条件进行色谱分离,并用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测。双乙酸钠和丙酸钙（以丙酸计）的线性范围均在200mg·L-1以内。另测得上述2种化合物（丙酸钙以丙酸计）的检出限（3S/N）均为0.01g·kg-1。取3种食品作为基质,加入分析物的标准溶液进行回收试验,测得回收率在95.1%～105%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）≤5.0%。对3种食品样品各加相同量(0.50g·kg-1)的两种待测物标准溶液后,分别按试验方法和国家标准方法进行测定,所得2种方法的测定结果之间无显著差异。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 试验方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 衍生化条件的选择
•     2.1.1 衍生试剂
•     2.1.2 衍生温度
•     2.1.3 衍生时间
•   2.2 色谱柱的选择
•   2.3 标准曲线、检出限和测定下限
•   2.4 精密度与回收试验
•   2.5 样品分析与方法比对

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王潇,陈小丽,王朝杰,钟世欢,陈双,王辉

关键词: 顶空气相色谱法,柱前衍生化,内标法定量,双乙酸钠,丙酸钙

来源: 理化检验(化学分册) 2019年09期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 浙江公正检验中心有限公司,赞宇科技集团股份有限公司

分类号: O657.71;TS202.3

页码: 1042-1045

总页数: 4

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