新型铁磁性氟化石墨烯制备/净化-气相色谱-串联质谱法测定茶汤中10种含氟杀虫剂及其浸出率

论文摘要

制备了一种新型吸附材料铁磁性氟化石墨烯（FG@Fe3O4）,用于萃取富集茶汤中10种含氟杀虫剂,结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）进行分析,研究含氟杀虫剂从茶叶到茶汤的浸出率。FG@Fe3O4同时具有石墨烯表面π电子和F原子,使FG@Fe3O4和含氟杀虫剂之间能够形成π-π共轭作用和FF相互作用而呈现出优异的吸附性能。通过扫描电镜、X-射线衍射、红外光谱以及振动样品磁力计对磁性吸附材料进行表征,并优化了萃取条件（吸附剂质量、洗脱溶剂种类和体积、萃取时间等）,考察了不同材料的吸附效果以及自制FG@Fe3O4的重复使用次数。在优化的实验条件下,10种含氟杀虫剂在相应浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2≥0.998,方法检出限为0.3～6.0μg/kg, 3个添加水平的平均回收率在71.2%～108.4%之间,日内精密度RSD（n=6）在2.6%～8.7%之间,日间精密度RSD（n=5）在3.5%～7.8%之间。10份茶汤样品的检测结果显示,有2份样品中检出氟虫酰胺,2份样品检出氟虫脲,1份样品中检出氟硅唑,不同杀虫剂的浸出率不同。

论文目录

• 1 引 言
• 2 实验部分
•   2.1 仪器与试剂
•   2.2 FG@Fe3O4的制备
•     2.2.1 氟化石墨烯 （FG） 的制备
•     2.2.2 FG@Fe3O4的制备
•   2.3 样品前处理方法
•     2.3.1 FG@Fe3O4吸附萃取
•     2.3.2 国标前处理方法[17]
•   2.4 色谱-质谱条件
• 3 结果与讨论
•   3.1 FG@Fe3O4的表征
•   3.2 色谱质谱条件的优化
•   3.3 磁吸附条件的优化
•     3.3.1 磁吸附剂种类和使用量的优化
•     3.3.2 萃取时间的优化
•     3.3.3 洗脱剂种类和用量的优化
•     3.3.4 磁吸附剂的重复使用性能
•   3.4 含氟杀虫剂的分析方法
•     3.4.1 线性范围、检出限和基质效应
•     3.4.2 方法回收率和精密度
•   3.5 实际样品的测定及含氟杀虫剂浸出率的计算
• 4 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 陈杰锋,梁明,冼燕萍,吴玉銮,温少楷,王斌,王莉,侯向昶,刘冬虹

关键词: 铁磁性氟化石墨烯,含氟杀虫剂,茶汤,浸出率,气相色谱串联质谱

来源: 分析化学 2019年08期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 广州质量监督检测研究院广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广州市食品安全检测技术重点实验室

基金: 广东省质监局项目(No.2018PZ08)资助~~

分类号: O657.63;TS272.7

DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.191137

页码: 1258-1266

总页数: 9

文件大小: 2180K

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