一种层状材料的剥离装置论文和设计-张智亮

全文摘要

本实用新型公开一种层状材料的剥离装置，所述的装置包括液体原料储罐、进料泵、压力表、进料阀门、螺旋微通道反应器、水浴超声器、中间液体储罐、产品储罐；所述进料泵入口与液体原料储罐相连接，进料泵出口与螺旋微通道反应器入口相连，所述螺旋微通道出口与中间液体储罐入口相连，所述中间液体储罐出口分别与进料泵入口、产品储罐相连；所述的进料泵与螺旋微通道之间设有压力表、进料阀门；所述的螺旋微通道浸没在盛有介质水的水浴超声器中。本实用新型的超声辅助螺旋微通道结构可实现二维材料的有效剥离，可广泛应用于石墨烯、氮化硼、二硫化钼等层状材料的剥离。

主设计要求

1.一种层状材料的剥离装置，其特征在于：包括液体原料储罐(1)、进料泵(2)、压力表(3)、进料阀门(4)、螺旋微通道反应器(5)、水浴超声器(6)、中间液体储罐(7)、产品储罐(8)；所述进料泵(2)入口与液体原料储罐(1)相连接，进料泵(2)出口与螺旋微通道反应器(5)入口相连，所述螺旋微通道反应器(5)出口与中间液体储罐(7)入口相连，所述中间液体储罐(7)出口分别与进料泵(2)入口、产品储罐(8)相连；所述的进料泵(2)与螺旋微通道反应器(5)之间设有压力表(3)和进料阀门(4)；所述的螺旋微通道反应器(5)安装在水浴超声器(6)中；所述的原料储罐(1)和进料泵(2)之间设有阀门一(12)，所述的中间液体储罐(7)和进料泵(2)之间设有阀门二(11)，所述的阀门一(12)可单独控制原料储罐(1)中原料的进料，所述的阀门二(11)可单独控制中间液体储罐(7)中中间液体的进料；所述的中间液体储罐(7)与所述的产品储罐(8)之间设有阀门三(9)和出料泵(10)；所述的剥离装置呈密闭结构。

设计方案

2.如权利要求1所述的剥离装置，其特征在于：所述的进料泵(2)为柱塞泵、隔膜泵或离心泵。

3.如权利要求2所述的剥离装置，其特征在于：所述进料泵(2)的参数为：输送液体流量为0.1-10000L\/h，对应的排压为0-80MPa。

4.如权利要求1所述的剥离装置，其特征在于：所述的螺旋微通道反应器(5)为内径0.1-10mm，总长1-200m的不锈钢管，所述的不锈钢管盘成半径为2-50mm的螺旋状。

5.如权利要求1所述的剥离装置，其特征在于：所述水浴超声器(6)的超声功率为20W-10000W。

设计说明书

技术领域

本发明涉及一种层状材料的剥离装置，属于二维纳米材料制备技术领域。

背景技术

自从石墨烯被发现以来，关于二硫化钼、氮化硼等二维材料的研究纷纷展开，由于其极薄的、原子级别的片层厚度，二维材料展示了优异的性能，引发了广泛的关注。液相剥离作为一种有效制备层状材料的方法，只需将块体层状材料分散在合适的溶剂中，辅以机械力的作用，即可得到具有优异性能的单原子厚度层状材料。其中，超声法和球磨法是最主流的机械力形式，但由于超声和球磨的低效、不利于扩大化生产等缺陷，逐渐被流体力学法所取代。其中，高压均质机法、高剪搅拌法、射流空化法已经成功应用于层状材料的制备，这些流体力学法分别利用了侧向剪切力和法向力能有效剥离层状材料的原理，利用特定的流体作用力产生剥离效果，初步实现了规模化液相剥离生产层状材料。然而，由于目前流体力学法普遍采用剧烈的操作条件，在满足层状材料层数较少的同时，尺寸也不可避免的减小，这使得产品的应用领域受限。故需要一种温和的制备方法，来获得尺寸合适的层状材料，同时满足规模化的生产需要。

发明内容

针对此问题，本发明提供层状材料的剥离装置装置，所述的装置由高压进液泵将层状材料分散液送入螺旋微通道反应器中做高速运动，由于离心力和剪切力的作用，层状材料与螺旋微通道反应器内壁面、层状材料与层状材料之间产生剪切和碰撞作用，在一定的微通道内流速下，可达到层状材料剥离所需的剪切力，同时，在微通道外部辅以超声作用，使得所述的层状材料在流动过程中同时受到超声引起的辅助剥离。

一种层状材料的剥离装置，包括液体原料储罐、进料泵、压力表、进料阀门、螺旋微通道反应器、水浴超声器、中间液体储罐、产品储罐；所述进料泵入口与液体原料储罐相连接，进料泵出口与螺旋微通道反应器入口相连，所述螺旋微通道出口与中间液体储罐入口相连，所述中间液体储罐出口分别与进料泵入口、产品储罐相连；所述的进料泵与螺旋微通道之间设有压力表、进料阀门；所述的螺旋微通道浸没在盛有介质水的水浴超声器中；所述的原料储罐和进料泵之间设有阀门一，所述的中间液体储罐和进料泵之间设有阀门二，所述的阀门一可单独控制原料储罐中原料的进料，所述的阀门二可单独控制中间液体储罐中中间液体的进料；所述的中间液体储罐与所述的产品储罐之间设有阀门三和出料泵；所述的剥离装置呈密闭结构。

进一步，所述进料泵输送液体流量为0.1-10000L\/h，优选为1-200L\/h，对应的排压为0～80MPa，优选为10-70MPa。

进一步，所述进料泵优选为柱塞泵、隔膜泵或离心泵等。

进一步，所述水浴超声器功率为20W-10000W，优选为60-2000W。

进一步，所述的螺旋微通道反应器为内径0.1-10mm，总长1-200m的不锈钢管，所述的不锈钢管盘成半径为2-50mm的螺旋状。

再进一步，所述螺旋微通道反应器的内径优选为0.1-0.5mm，盘管半径优选为2-10mm，管长优选为1m-10m。

本发明所述的剥离装置应用于层状材料的剥离。

本发明所述的层状材料的制备方法按照如下步骤进行：

(1)将层状材料分散在溶剂中，充分搅拌，得到层状材料分散液置于液体原料储罐中；所述层状材料的的浓度为1-200g\/L；

(2)打开阀门一，关闭阀门二和阀门三，将所述的层状材料分散液通过进料泵送入所述的螺旋微通道反应器中，从所述的螺旋微通道反应器流出的液体流入中间液体储罐，得到一次剥离的层状材料分散液；

(3)待所述的液体原料储罐(1)中的全部层状材料的分散液经步骤(2)得到一次剥离的层状材料的分散液后，关闭阀门一，打开阀门二，将所述的一次剥离的层状材料的分散液继续通入进料泵入口，回流进入所述的螺旋微通道反应器，构成循环体系，循环5-240分钟后，得到循环剥离后的分散液，关闭阀门二，打开阀门三，将所述的循环剥离后的分散液通入产品储罐；

(4)收集循环剥离后的分散液，在500-1000rpm下离心5-120min，取上层清液，冷冻干燥后即可得到剥离后的层状材料粉体。

进一步，所述的层状材料为石墨、块状二硫化钼或六方氮化硼。

进一步，步骤(1)中，所述的溶剂可以为有机溶剂中的一种或任意两种按体积比为1：1-10的混合溶剂或有机溶剂中的一种与水按体积比为1：0.1-10的混合溶液。

再进一步，步骤(1)中，所述的有机溶剂为丙酮、氯仿、异丙醇、乙醇、正丁醇、二甲基亚砜、苯、六氟苯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、氯磺酸或甲磺酸。

进一步，步骤(2)中，流量越高，对层状材料的剥离效果更显著；

进一步，步骤(3)中，循环时间对层状材料的剥离效果有显著影响，循环时间越长，剥离效果越好，层状材料产率更高。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所述的装置结构简单，可以连续化操作，操作条件温和，利用流体流动过程中产生的剪切力，可以得到层数少、尺寸大的层状材料，可广泛应用于石墨烯、氮化硼等层状材料的剥离，且得到的二维材料品质更高。

附图说明

图1为本发明装置示意图。

附图标记说明：1-液体原料储罐；2-进料泵；3-压力表；4-进料阀门；5-螺旋微通道反应器；6-水浴超声器；7-中间液体储罐；8-产品储罐；9-阀门三；10-出料泵；11-阀门二；12-阀门一。

具体实施例

下面结合附图对本发明做详细介绍。如图1所示，本发明包括

由液体原料储罐1、进料泵2、压力表3、进料阀门4、螺旋微通道反应器5、水浴超声器6、中间液体储罐7、产品储罐8组成；所述进料泵2入口与液体原料储罐1相连接，进料泵2出口与螺旋微通道5入口相连，所述螺旋微通道反应器5出口与中间液体储罐7入口相连，所述中间液体储罐7出口分别与进料泵2入口、产品储罐8相连；所述的进料泵2与螺旋微通道反应器5之间设有压力表3和进料阀门4；所述的螺旋微通道反应器5安装在水浴超声器6中；所述的原料储罐1和进料泵2之间设有阀门一12，所述的中间液体储罐7和进料泵2之间设有阀门二11，所述的阀门一12可单独控制原料储罐1中原料的进料，所述的阀门二11可单独控制中间液体储罐7中中间液体的进料；所述的中间液体储罐7与所述的产品储罐8之间设有阀门三9和出料泵10；所述的剥离装置呈密闭结构。

参照附图，本发明工作时，原料分散液进料泵输送进入螺旋微通道进行剪切力主导的液相剥离，并受到水浴超声器的超声空化作用，反应后的料液输送至进料泵入口，使料液重复以上步骤循环数次后，将料液收集至产品储罐。上述过程可以最终得到二维纳米材料。

以下结合实施例和实验例，对本发明涉及的装置和方法做进一步说明。

实施例1

将石墨分散在N-甲基吡咯烷酮中，配成浓度10mg\/ml的石墨悬浮液10L，用隔膜泵将其以1L\/h的流量输送到管内径0.2mm、盘管半径3mm、管长为10m的螺旋微通道中，排压为15MPa，同时开启水浴超声器，功率设置为300W，从微通道流出的液体输送至隔膜泵入口，如此循环60分钟，经过离心和冷冻干燥即可得到平均层数为3层的石墨烯。

实施例2

将六方氮化硼分散在50％体积分数的乙醇水溶液中，配成浓度20mg\/ml的氮化硼悬浮液10L，用柱塞泵将其以10L\/h的流量输送到管内径0.5mm、盘管半径2mm、管长为200m的螺旋微通道中，排压为40MPa，同时开启水浴超声器，功率设置为600W，从微通道流出的液体输送至柱塞泵入口，如此循环120分钟，经过离心和冷冻干燥即可得到平均层数为2层的氮化硼。

实施例3

将块状二硫化钼分散在N-甲基吡咯烷酮中，配成浓度40mg\/ml的二硫化钼悬浮液100L，用柱塞泵将其以15L\/h的流量输送到管内径0.5mm、盘管半径2mm、管长为500m的螺旋微通道中，排压为70MPa，同时开启水浴超声器，功率设置为500W，从微通道流出的液体输送至柱塞泵入口，如此循环30分钟，经过离心和冷冻干燥即可得到平均层数为2层的二硫化钼。

实施例4

将块状二硫化钼分散在N,N-二甲基甲酰胺中，配成浓度100mg\/ml的二硫化钼悬浮液200L，用柱塞泵将其以2000L\/h的流量输送到管内径2mm、盘管半径6mm、管长为500m的螺旋微通道中，排压为70MPa，同时开启水浴超声器，功率设置为2000W，从微通道流出的液体输送至柱塞泵入口，如此循环80分钟，经过离心和冷冻干燥即可得到平均层数为3层的二硫化钼。

设计图

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