大豆中磷脂酰胆碱提取工艺及检测方法的优化研究

论文摘要

试验建立了聚能式脉冲超声提取-高效液相色谱-蒸发光散射测定大豆中磷脂酰胆碱的分析方法。通过单因素试验,选定了液料比、超声功率比和全程时间3个因素。根据Box-Benhnken设计,采用3因素3水平响应面法优化了最佳提取条件:液料比50:1mL/g、超声功率比62%、全程时间11.0 min。考察不同流动相组成对分离的影响,优化后的色谱条件:硅胶柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为水:异丙醇:三乙胺:乙酸（23:77:0.08:1.5）,流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器:漂移管温度100℃、载气（氮气）流速2.0 L/min。磷脂酰胆碱在20～320 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 2,加标回收率为92.7%～95.0%,检出限为0.18 mg/g。结果表明,该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合检测大豆中磷脂酰胆碱。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与仪器
•   1.2 试验方法
•     1.2.1 PC提取剂配制
•     1.2.2 标准储备液
•     1.2.3 样品前处理
•     1.2.4 工艺优化试验
•       1.2.4. 1 单因素试验
•       1.2.4. 2 因素水平设计
•     1.2.5 色谱条件
•       1.2.5. 1 流动相的优化
•       1.2.5. 2 蒸发光散射检测器参数优化
•       1.2.5. 3 最佳色谱条件
•     1.2.6 方法学验证
•       1.2.6. 1 方法线性范围、检出限和定量限
•       1.2.6. 2 方法回收率和精密度试验
• 2 结果与分析
•   2.1 单因素试验结果
•     2.1.1 液料比对PC含量的影响（见图1）
•     2.1.2 超声功率比对PC含量的影响（见图2）
•     2.1.3 全程时间对PC含量的影响（见图3）
•     2.1.4 超声/间隙时间对PC含量的影响（见图4）
•   2.2 响应面法优化提取条件
•     2.2.1 响应面试验结果与分析
•     2.2.2 响应曲面分析（见图5）
•   2.3 流动相优化
•   2.4 方法学验证
•     2.4.1 方法线性范围、检出限和定量限
•     2.4.2 方法回收率和精密度试验结果（见表4）
• 3结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王和平,吴钢涛,张飞,李欣洁,吴斌

关键词: 磷脂酰胆碱,大豆,聚能式脉冲超声,响应面法,高效液相色谱蒸发光散射法

来源: 饲料研究 2019年12期

年度: 2019

分类: 农业科技

专业: 畜牧与动物医学

单位: 中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室

基金: 广东省科学院发展专项资金项目（项目编号：2019GDASYL-0105021）

分类号: S816

DOI: 10.13557/j.cnki.issn1002-2813.2019.12.021

页码: 72-76

总页数: 5

文件大小: 1664K

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