攀枝花市计量测试研究所四川攀枝花617000
摘要:可见分光光度计是一种常见的化学类计量器具,被广泛应用于食品、化工、医药等行业,为保证可见分光光度计计量性能的准确可靠,本文作者根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程的规定,总结了可见分光光度计检定中的注意事项,有助于提高可见分光光度计的检定水平和计量事业的更好发展。
关键词:可见分光光度计;检定;注意事项
1概述
随着我国科学技术的发展,分光光度计类型的仪器品种也越来越多,不同的分光光度计计量性能有着显著的差异,无论是哪一种的分光光度计,计量结果的准确性都至关重要,以免影响到测试数据的准确性。在分光光度计的检定和使用过程中,需要保证检定数据的准确,防止出现误差。根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的规定,可见分光光度计的检测结果有波长最大允许误差、波长重复性、噪声与漂移,最小光谱带宽、透射比最大允许误差,透射比重复性、基线平直度、电源电压适应性、杂散光和吸收池配套性等十项。
2可见分光光度计检定中的注意事项
2.1检定中环境条件的注意事项
检定员如果不对检定环境条件进行适当的控制,可能会引起误差,从而不利于检定结果的准确性。比如,如果不对可见分光光度计进行密封处理,或者是使用了密封性不是很好的检定仪器,会使得光源系统直接受到强光的照射,这种情况下会减少杂散光,从而不利于检定结果,容易产生误差。如果检定环境中灰尘较大,滤光片沾染灰尘,这些都是误差产生的原因,因此,在进行检定工作时,检定人员一定要在标准环境下进行,避免出现不必要的误差,以确保检定结果的准确性。
2.2检定人员操作过程中的注意事项
检定过程是由检定人员来操作的,由于检定人员操作不当也可能会引起误差,比如检定人员的检定习惯、专业素养都会对检定结果产生影响。例如可见分光光度计进行检定时,由于每个人的习惯是不同的,这样会使得观测位置有差异,不同的检定人员会有不同的数值,可能会造成误差的产生,不利于数据检定的准确性。
2.3使用干涉滤光片检定的注意事项
干涉滤光片是用于检定可见分光光度计的波长准确度的,检定人员在使用干涉滤光片进行检定时应注意以下几点:
(1)干涉滤光片用于检定波长不确定度大于或等于2nm的可见分光光度计。它的峰值、波长带入的误差可能超过标定仪器的不确定度。因此标定干涉滤光片的仪器要求较高,其波长准确度应优于0.3nm。
(2)干涉滤光片外观要光亮、清洁,镀膜层不应有脱层或起皱现象,干涉滤光片在存放工程过程中应放置在干净、通风良好的地方。
(3)使用干涉滤光片应有专门的夹具,在给定的干涉滤光片应标有测试时放置的方向、位置与当时测试时干涉滤光片的中心位置,用户按所标志条件使用。
2.4杂散光检定的注意事项
杂散光是可见分光光度计非常重要的关键技术指标,它是可见分光光度计分析误差的主要来源,空气中漂浮的灰尘都会导致杂散光超差。针对此种情况检定员可用酒精擦拭灰尘,然后再用吹风机吹干。而反光镜因其制作的特殊性,表面镀有软膜,只能用火棉胶除尘,才能保持反光镜表面软膜不被破坏。可见分光光度计的光学元件发生位移很容易引起杂散光超差。一是聚焦失常,光源灯和聚光镜错位,导致光斑出现光晕或光斑中央有杂色。此时要调整光源的位置,并调整焦距,一半光斑,比较均匀而纯净,这说明调整完成,固定灯源位置即可。二是准直镜导致的杂散光超差,即580nm处无光晕和杂质。这一故障的修复需要调节准直镜的螺母,直到误差消除,并达到检定要求。
2.5最小光谱带宽、噪声与漂移、基线平直度检定的注意事项
最小光谱的带宽主要是由于检定仪器所带广元发射的光谱线,单色光通过细缝后出现的波峰就可以确定谱宽,具体测量细缝,也可以确定仪器的分辨力。选择单光栅和双光栅检定可见分光光度计时,检定过程并不同,确定最小谱宽的过程也有所差别。噪声和漂移主要是检定仪器在检定过程中,由于电源变化或者温度变化等,对检定仪器的准确度造成影响。对于可见分光光度计的检定仪器,需要保证其漂移和吸光度符合要求,并且两个因素都不可或缺,共同决定了检定结果的准确性。基线平直度能反映不同波长的光度噪声,这也是在可见分光光度计检定过程中不可或缺的技术指标,也是影响检定准确性的因素,因此需要特别注意,这也决定了可见分光光度计在不同波长范围内的检测标准和范围。影响基线平直度的原因很多,包括滤光片安装问题、滤光片清洁性、滤色片的切换、检定设备光源切换、扫描速度等,都会造成基线平直度的损坏。
3可见分光光度计平时使用中的注意事项
(1)可见分光光度计连续使用的时间不应超过2小时,最好是间歇0.5小时后,再继续使用。
(2)仪器不能受潮。在日常使用中,应经常注意单色器上的防潮硅胶(在仪器的底部)是否变色,如硅胶的颜色已变红,应立即取出烘干或更换。
(3)比色皿每次使用完毕后,要用去离子水洗净并倒置晾干后,存放在比色皿盒内。在日常使用中应注意保护比色皿的透光面,使其不受损坏或产生划痕,以免影响透光率。
(4)在托运或移动仪器时,应注意小心轻放。
4结语
检定人在员检定前,要对检定环境进行定期监控,掌握环境参数,满足条件方可检定,当发观条件不允许时,不可强行进行检定操作。同时可见分光光度计是用电敏感元件,使用前需要预热;在检定时,同样要充分预热,使仪器内部各系统稳定,降低检定误差,保证检定效果和质量可靠,更需要检定人员严格按规程要求进行检定,工作责心增强,耐心细致,减少人为检定误差,及时总结经验,主动提高检定技术,保证检定效果。
参考文献
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作者简介:
杨漫江,男,1969年6月,攀枝花市计量测试研究所,工程师,理化计量方面检定校准于研究。