超高效液相色谱-质谱联用定性定量测定硫酸阿托品片

论文摘要

目的建立超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）法对硫酸阿托品片进行定性检测,并用内标法和外标法测定硫酸阿托品含量。方法采用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪,色谱条件:Shim-pack XR-ODSⅡ（2.0 mm×75 mm,2.2μm）色谱柱,柱温为35℃,以乙腈-0.25%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。质谱条件:ESI源,多反应监测（MRM）,检测离子对（m/z）:硫酸阿托品（290.2→124.2,290.2→93.1）。以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。内标法以氢溴酸东莨菪碱为内标。结果内标法和外标法均在0.104μg/ml～3.114μg/ml浓度内呈现良好的线性关系（r>0.999）。内标法测定时,平均加样回收率为99.81%,重复性试验RSD为0.66%;外标法测定时平均加样回收率为96.79%,重复性试验RSD为0.98%。2种方法含量测定结果相似,均能满足检测要求。结论 UPLC-MS测定硫酸阿托品的方法简便、快速、准确,可有效控制硫酸阿托品片的质量。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 方法
•     1.2.1 色谱条件
•     1.2.2 质谱条件
•     1.2.3 待测溶液的制备
•       1.2.3.1 内标法对照品溶液的制备
•       1.2.3.2 外标法对照品溶液的制备
•       1.2.3.3 内标法供试品溶液制备
•       1.2.3.4 外标法供试品溶液制备
•       1.2.3.5 阴性样品溶液制备
• 2 结 果
•   2.1 定性分析
•   2.2 定量分析
•     2.2.1 线性关系分析
•     2.2.2 检出限和定量限
•     2.2.3 精密度、重复性、稳定性试验
•     2.2.4 加样回收试验
•     2.2.5 样品测定
• 3 讨 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘云,杨玉忠

关键词: 硫酸阿托品片,定性,定量,内标法,外标法,超高效液相色谱质谱

来源: 中国卫生检验杂志 2019年18期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工

单位: 新乡市食品药品检验所

分类号: O657.63;TQ460.72

页码: 2194-2197

总页数: 4

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