一、一种新的丙烯酸高级酯制备方法(论文文献综述)
朱天宏[1](2020)在《丙烯酸油醇酯的合成及性能研究》文中提出随着天然油脂的开发利用和加氢技术水平的不断提高,由富含油酸甘油酯的天然油脂转化得到的工业油醇产量逐渐增加,利用生物油醇制取更有商业价值的化工产品是全球普遍关注的一大热点。研究由生物油醇合成丙烯酸油醇酯具有较高的理论意义和实际应用价值。理论上,可以由油醇与丙烯酸直接进行酯化反应或油醇与丙烯酸甲酯通过酯交换反应得到丙烯酸油醇酯。由于油醇和丙烯酸或丙烯酸甲酯分子中都含有不饱和的碳碳双键,非常容易发生加成、氧化、聚合反应。油醇为不饱和的高碳醇,其双键位于分子中间部位,分子结构易发生旋转,空间位阻比较大,且油醇分子中羟基的活性比较弱。因此,丙烯酸油醇酯非常不容易合成,至今尚未见到有关丙烯酸油醇酯合成的报道。丙烯酸油醇酯是一种新的丙烯酸高碳醇酯,也是一种重要的精细化工产品。本研究,以油醇为基本原料,分别探索与丙烯酸进行酯化反应和与丙烯酸甲酯进行酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的可行性,通过实验筛选催化剂、确定适当的操作方式、考察影响因素、确定反应优化操作条件,测定合成的产品基本性能指标。首先,以Benson基团贡献法对直接酯化反应、酯交换反应合成丙烯酸油醇酯进行了热力学分析,计算了反应的焓变、熵变、吉布斯自由能、平衡速率常数。经计算得出,直接酯化反应、酯交换反应合成丙烯酸油醇酯在热力学上是可行的;以Joback法估算了丙烯酸油醇酯的沸点,以CSGC-PR法估算了丙烯酸油醇酯的饱和蒸气压,其估算结果与实验值一致。油醇和丙烯酸直接酯化反应合成丙烯酸油醇酯,宜采用B酸作催化剂、对苯二酚为阻聚剂、环己烷为带水剂、滴加丙烯酸的加料方式,适宜的反应条件是:油醇与丙烯酸的摩尔比为1∶2,对甲苯磺酸用量为5%、反应温度为70℃下、反应时间6h,油醇转化率可达86.11%。油醇和丙烯酸甲酯酯交换法合成丙烯酸油醇酯,催化性能优良的催化剂为有机锡,滴加丙烯酸甲酯的加料方式,理想的反应条件为:油醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶4、催化剂用量为3.5%、反应温度80℃、反应时间为11h,酯交换率可达99.50%。油醇与丙烯酸甲酯进行酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的工艺方法,具有工业应用价值。因此,研究了酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的动力学,计算了反应的平衡常数和反应的活化能。在实验条件下,油醇的动力学方程为:(?)实验对合成的丙烯酸油醇酯的沸点、凝固点、粘度、密度、燃烧热、表面张力、溶解性等主要性能指标进行了测定。结果表明,丙烯酸油醇酯的沸点高达467℃,常温下为淡黄色的液体,具有较好的润湿性能、溶解性能,可用作表面活性剂、润湿剂,其应用性能优于常规的丙烯酸高碳醇酯。
徐馨[2](2018)在《航空燃料及成品油新型抗静电剂的开发》文中认为航空燃料及成品油在运输、储存、装运和卸载的过程中,由于摩擦会产生大量的静电荷。当静电荷积累至一定量后会产生电火花,从而引起火灾爆炸等事故。预防和控制成品油静电灾害的措施就是要减少静电荷的积累,加入油品抗静电剂提高油品电导率是消除油品静电的主要方法之一。本研究依据高分子共聚原理,采用链段改性技术,在水溶性季铵盐单体分子中引入较大的疏水改性基团,得到了既保持季铵盐基团的抗静电性能又能够与油品相溶的疏水性聚合物。依据GB/T12582-90进行评价,达到了 GB6950-2001、GB13348-2009以及中石化集团Q/SHCG 58-2013的规定,初步确证制备的聚合物具有成品油抗静电剂的性能。主要的工作内容如下:(1)选用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酸十四酯(TA)为单体,采用混合溶剂聚合法制备了新型聚季铵盐型油品抗静电剂。探讨研究了溶剂的组成、单体配比、引发剂用量、反应温度、反应时间对聚合产物抗静电性能的影响。通过响应面分析法确定实验的最佳工艺条件,结果表明,以重芳烃为反应溶剂,单体配比nDMC:nTA=1:6,引发剂用量0.8%,反应温度为75℃,反应时间6h。在此条件下得到的产物添加量为2mg/L时,标准基础油的电导率上升至498ps/m,并且稳定储存7天,标准基础油的电导率增长至631ps/m。凝胶渗透色谱测试聚合物的分子量约为11000;红外光谱表明分子中没有明显的碳碳双键伸缩振动。(2)采用表面活性剂色谱柱 AcclaimTM Surfactant Plus(4.6 mm×250 mm×5 μm)和紫外检测器对DMC进行分析,以0.1 mol/L的乙酸铵溶液-乙腈(50:50,V/V用乙酸调至pH至5.00)为流动相,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果表明,DMC标准曲线的范围是50~250mg/L,相关系数为0.9994,平均加标回收率为91.3%~108.4%,RSD为0.25%~0.34%,LOD为0.0505mg/L。该方法快速分离、准确高、重现性好,可应用于科研及工业生产中DMC及其他季铵盐的定性定量分析。(3)采用 AcclaimTM PolarAdvantage C18(4.6 mm×250 mm×5μm)和紫外检测器对TA进行分析,以甲醇-乙腈(90:10,V/V)为流动相,检测波长208nm,柱温30℃。结果表明,TA标准曲线的范围是100~500mg/L,相关系数为0.9996,平均加标回收率为 93.3%~102.6%,RSD 为 0.21%~0.36%,LOD 为 0.1045mg/L。该方法快速分离、准确高、重现性好,可用于科研及工业生产领中丙烯酸十四酯及其他丙烯酸高碳酯的定性定量分析。
郭成[3](2012)在《新型胺解型润滑油降凝剂的合成与应用》文中认为润滑油通常由基础油和具有一定功能的添加剂调和而成,而降凝剂便是能有效改善润滑油低温流动性能的一类重要的润滑油添加剂。本文主要研究了胺解型甲基丙烯酸混合醇酯类润滑油降凝剂的合成及应用。首先合成了甲基丙烯酸混合醇酯(其混合醇配比为:n(C16):n(C18):n(C20)=1:2:1),通过单因素实验,考察了各单因素对甲基丙烯酸混合醇酯的酯化产率的影响规律,并采用响应面实验设计对酯化工艺进行优化,确定了最佳工艺参数:酸醇摩尔比=1.5,w(对甲苯磺酸)=1.2%,w(对苯二酚)=0.74%,酯化温度=140℃,酯化时间=4.5h,在此最优工艺下,目标酯化产物的收率可达89.10%。此外,并对产物进行红外表征,结果显示,该产物为目标产物。其次,选择苯乙烯和马来酸酐与具有不同长链烷基的甲基丙烯酸高级酯及混合酯进行自由基共聚反应,分别合成了AMS-12、AMS-14、AMS-16、AMS-18、AMS-20和M1、M2、M3,从中筛选出甲基丙烯酸混合醇酯三元共聚物M1的降凝效果最佳,其混合醇配比为:n(C16):n(C18):n(C20)=1:2:1。此外通过单因素实验考察了各单因素对M1降凝剂降凝效果的影响规律,并采用正交实验确定了M1降凝剂的最佳制备工艺:n(甲基丙烯酸混合醇酯):n(马来酸酐):n(苯乙烯)=5:1:1、w(BPO)=0.8%(按单体总质量计)、反应时间=5h、反应温度=85℃。在此最优聚合条件下,α-甲基丙烯酸混合醇酯-马来酸酐-苯乙烯三元共聚物以0.1%的添加量加入到石蜡基基础油中,△SP可达12℃,并对三元共聚物进行红外表征。为了使三元共聚物对油品有更好的感受性,我们以对甲苯磺酸为催化剂,采用一系列高碳胺对三元共聚物进行胺解反应,制得胺解型甲基丙烯酸混合醇酯类润滑油降凝剂。从中筛选出十八胺胺解型三元共聚物的降凝效果最佳,并对其进行红外表征,降凝剂以0.12%的添加量加入到石蜡基基础油中,凝点降低17℃,并采用生物倒置显微镜对胺解型润滑油降凝剂的降凝机理进行了初步考察。
郭睿,赵艳艳,来肖[4](2011)在《聚羧酸减水剂大分子单体的合成方法和应用》文中研究指明介绍目前聚羧酸减水剂的中间大分子单体的合成方法:酯交换法、直接酯化法、开环聚合法、无溶剂低真空法、卤化法。聚羧酸高效减水剂的合成方法:大分子单体法,聚合后功能化法和原位接枝共聚法。(甲基)丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯类的应用。
袁昭晖,卢荣,樊君,王静[5](2011)在《响应面分析法优化丙烯酸十六酯合成工艺》文中提出采用响应面分析法优化丙烯酸十六酯的合成工艺条件。在单因素实验的基础上,通过Box-Behnken中心组合实验,考察催化剂用量、阻聚剂用量和反应温度三因素及其相互作用对酯化率的影响,得出丙烯酸与十六醇反应的最佳酯化条件。实验结果表明,催化剂用量与反应温度间的相互作用最大,催化剂用量与阻聚剂用量的相互作用最小;最佳工艺条件为:催化剂对甲苯磺酸用量(质量分数)2.05%~2.20%、阻聚剂对苯二酚用量(质量分数)0.6%~0.7%、反应温度120~125℃,在此条件下酯化率可达93%以上;并得出酯化率的二次多项回归模型,可根据回归模型对酯化反应进行控制。
陈凯庆[6](2010)在《两亲复鞣加脂剂MAP的制备及应用》文中认为两亲性复鞣加脂剂结构中同时含有疏水长脂肪链和亲水基团,这种结构使其在具有复鞣功能的同时具备加脂作用,该类聚合物一般是通过在复鞣剂的亲水分子链上引入疏水长脂肪链制得。两亲性复鞣加脂剂不仅具有可使复鞣加脂合一,减少操作工序的优点,另外还具有:结合力强,在革中不易迁移,加脂效果更加持久等特点;两亲性复鞣加脂剂经金属盐封闭后,可赋予成革防水性;有效降低制革废水的BOD和COD值。由于两亲性复鞣加脂剂具有较高的工业应用价值,因而近年来两亲性复鞣加脂剂的制备及性能研究受到广泛的重视。目前探讨复鞣加脂剂在制革工艺中的应用已成为重要的研究方向之一。本文综述了两亲性复鞣加脂剂的研究进展;以丙烯酸高级酯、马来酸单酰胺、丙烯酸等单体为原料,通过自由基共聚合制备了新型两亲聚合物,对其结构进行了确认和表征。将两亲聚合物与烷基磷酸单酯按照一定比例复配制备了复鞣加脂剂MAP,研究了MAP的应用性能。相信本论文的研究成果对两亲性复鞣加脂剂的制备及在制革生产中的应用都具有积极意义。本文的主要内容包括:(1)以丙烯酸和高级醇为主要原料,以对甲苯磺酸为催化剂、以对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应制备了单体丙烯酸高级酯,优化了影响反应原料转化率的条件:酸醇摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度、反应时间。确定最终较适宜的合成条件为:酸醇摩尔比1.2:1,反应温度125℃,反应时间5小时,催化剂用量为反应原料总重量的1%,阻聚剂用量为反应原料总重量的0.8%。利用红外光谱对产物进行了表征,确定所得为单体丙烯酸高级酯。(2)以马来酸酐和高碳胺为主要原料,以氯仿为溶剂,在不加催化剂、的条件下进行酰胺化反应,确定酰胺摩尔比为1:1,反应温度为80℃,反应时间为3小时。结合其红外谱图,确定最终产品为马来酸单酰胺。以丙烯酸、丙烯酸高级醇酯和马来酸单酰胺为主要原料,进行自由基共聚合制得两亲聚合物。以产品黏度、稳定性、单体残余含量为考察指标,运用四因素三水平表正交实验方法进行优选,研究了反应温度、反应时间、两种单体的摩尔比以及引发剂的用量对聚合反应的影响。得到两亲聚合物最佳合成条件:单体摩尔比1.1:1:1,反应温度85℃,反应时间2小时,引发剂用量为反应原料总重量的1%。最终产品为含固量44.12%的易溶于水的白色膏状物。(3)以五氧化二磷和高级醇为原料制备烷基磷酸单酯。考虑到在制备反应后期加入少量水可以提高烷基磷酸单酯的产率,论文对水解反应的条件进行了探索。最后得到制备提纯烷基磷酸单酯的最佳条件为:合成烷基磷酸酯的反应温度为80℃,高级醇与五氧化二磷的反应摩尔比为3:1,水解时间确定在1.5h,水解温度为65℃,提纯过程中确定烷基磷酸酯与碱质量比为5.5:1,碱中和的反应时间为45分钟,异丙醇用量(g)与所用烷基磷酸酯质量(g)比为5:3。(4)通过复鞣加脂剂与烷基磷酸酯按照一定比例复配,制备了两亲复鞣加脂剂MAP。研究了MAP的应用性能,并与其它复鞣加脂剂进行对比研究。实验表明:经MAP处理后的坯革,革身丰满、柔软、有弹性。其性能优于对比材料,但由于产品属于阴离子型聚合物表面活性剂,对染色存在一定影响。
张红玲[7](2010)在《聚丙烯酸高级酯降凝剂定性分析方法研究》文中认为石油管道运输是目前最经济的石油输送方式,而降凝剂又是提高石油管道运输能力、降低输送能耗和成本的最有效的方法。但对于降凝剂产品的成分分析,国内还没有统一的的分析方法和评价标准,国外也鲜见相关研究成果的报道。本论文主要应用裂解气相色谱-质谱联机和红外光谱对聚丙烯酸高级酯原油降凝剂进行剖析和定性研究:第一,应用红外光谱仪,分别对含有基液和去除基液的OFLP-3034、OFLP-3038两种降凝剂样品进行分析,确定主成分丙烯酸高级酯类聚合物的红外吸收特征;基液成分具有单取代多取代芳香族化合物的红外特征。第二,应用裂解气相色谱-质谱对合成的聚丙烯酸十八酯在不同裂解温度下进行裂解研究,确认各种裂解产物随温度的变化规律,它们存在增高、降低和先增高再降低几种不同的变化模式,对此变化模式从理论上给予解释,并确定对丙烯酸高级酯聚合物结构鉴定的最佳裂解条件。另外,聚丙烯酸十八酯长烷基侧链的裂解谱图与聚乙烯的相似,通过与聚乙烯裂解产物保留时间作对比,可以间接地定量分析聚丙烯酸高级酯长烷基侧链碳数范围。第三,应用裂解气相色谱-质谱解对OFLP-3034和OFLP-3038两种聚丙烯酸高级酯(侧链长短未知)降凝剂在一定的分析条件下进行裂解分析,将聚丙烯酸十八酯在一定条件下的裂解规律应用到对这两种降凝剂聚合物的分析上,获知这两种丙烯酸高级酯降凝剂的长烷基侧链碳原子个数范围,从而验证应用裂解气相色谱-质谱可以对聚丙烯酸高级酯这一大类聚合物进行定性分析的结论,为聚丙烯酸酯类降凝剂的分析鉴定建立起了一种快速准确的分析方法。第四,建立聚丙烯酸高级酯原油降凝剂样品基液进行定性分析的快速和详细方法——红外光谱和色谱-质谱的检测方法。
陈文[8](2007)在《丙烯酸十八酯的合成及其与丙烯酰胺聚合性能研究》文中提出以丙烯酸和十八醇为原料合成丙烯酸十八酯。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量对酯化率的影响。用红外光谱仪、核磁共振仪、气相色谱仪、质谱仪等对产物的结构进行了表征。根据所设计的因素和水平,采用正交试验方法统计,寻找了该合成反应的最佳合成工艺条件。将产品作为疏水单体与丙烯酰胺共聚,采用胶束聚合法,以十二烷基磺酸钠为乳化剂、过氧化苯甲酰为引发剂,在氮气保护下反应,得到疏水改性聚丙烯酰胺。并研究聚合反应的影响因素:物料配比、表面活性剂、引发剂、反应温度和时间、旋转速度的影响,用旋转粘度计测定聚合物的表观粘度,以膨润土溶液为废水水样,考察聚合物的絮凝性能及相关应用。
王晶晶[9](2007)在《柴油低温流动改进剂的合成及性能研究》文中指出新疆地产0#柴油蜡含量较高,本课题主要围绕合成和筛选能有效改善高蜡柴油低温流动性能的柴油流动改进剂(Diesel Flow Improver,简称DFI)的研究,本文主要完成了以下几方面的工作:(1)利用尿素络合法分离出新疆地产0#柴油中的正构烷烃,核磁共振技术测定了柴油平均碳原子数目;气相色谱-质谱联用(GC-MS),分析了柴油石蜡烃中正构烷烃的碳数分布及含量,为合成低温流动改进剂提供了参考数据;(2)合成了不同碳数的不饱和酸聚合单体-马来酸酐双链酯、富马酸双链酯、丙烯酸单酯(由实验小组合成),探讨了最佳工艺条件,产物通过红外确定;在此基础上,以各类不饱和酸酯为聚合母体分别与苯乙烯、醋酸乙烯酯、马来酸酐、十六胺、十八胺为原料,合成了不同种类的DFI,产物通过红外光谱进行确认。(3)以合成的DFI为原料,以新疆地产0#柴油为被测对象,结果表明可使吐哈0#柴油CFPP降低2-8℃;独山子0#柴油降低6-8℃;克拉玛依0#降低2-5℃,乌石化0#降低3-7℃达到了很好的降滤效果。DFI对柴油的感受性不仅与烷基侧链、极性基团、柴油的馏分组成等有关.为了提高其油溶性能和分散性,选取T1804以不同的比例与几种聚合物进行复配,测试结果表明复配后冷滤点降显着提高,达到了国内先进水平。(4)利用气相色谱-质谱、X射线衍射、低温显微技术对的降凝机理做了探讨研究,发现柴油的结蜡过程存在着量变和渐变,验证了石蜡烃的三维网状结构,同时显示,柴油加剂后,DFI能有效阻止蜡晶的能长,起到了改善柴油在低温下的流动性能。
姜翠玉,徐鸣,商红岩,西晓丽,齐泮伦,赵光辉[10](2006)在《复合改性聚丙烯酸酯柴油低温流动改进剂》文中进行了进一步梳理合成了改性聚丙烯酸高级酯(PADE)和一种新的蜡晶分散剂3,6-氧桥-1,2,3,6-四氢苯-1,2-二甲酸高级酯/酰胺(EBTD),测试了对0#柴油的低温流动性能的改进效果。结果表明,PADE对蜡晶具有较好的分散作用,能有效地降低燕山、大连、辽河0#柴油的冷滤点,冷滤点降幅为710℃;对大庆0#柴油的感受性也较显着,与EBTD复合有增效作用,二者复配后能较好的改善大庆0#柴油的低温流动性能,可以使大庆0#柴油冷滤点降低78℃。
二、一种新的丙烯酸高级酯制备方法(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、一种新的丙烯酸高级酯制备方法(论文提纲范文)
(1)丙烯酸油醇酯的合成及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 丙烯酸高碳醇酯的应用 |
1.3 丙烯酸高碳醇酯的合成方法 |
1.3.1 直接酯化法 |
1.3.2 酯交换法 |
1.3.3 酰氯法 |
1.4 直接酯化法合成丙烯酸酯的工艺研究 |
1.4.1 直接酯化反应的催化剂 |
1.4.2 直接酯化反应的带水剂 |
1.4.3 直接酯化反应的阻聚剂 |
1.4.4 直接酯化反应的抗氧化剂 |
1.4.5 直接酯化反应的馏出液分离 |
1.4.6 直接酯化反应的反应产物分离 |
1.5 酯交换法合成丙烯酸酯的工艺研究 |
1.5.1 酯交换反应的催化剂 |
1.5.2 酯交换反应的阻聚剂 |
1.5.3 酯交换反应的馏出液分离 |
1.5.4 酯交换法的反应产物分离 |
1.6 丙烯酸油醇酯的结构特点、合成方法及应用 |
1.6.1 丙烯酸油醇酯的结构特点 |
1.6.2 丙烯酸油醇酯合成方法的分析 |
1.6.3 丙烯酸油醇酯的应用 |
1.7 油醇的结构特点、应用与来源 |
1.7.1 油醇的结构与性能 |
1.7.2 油醇的应用 |
1.7.3 油醇的来源 |
1.8 课题的意义与研究内容 |
1.8.1 课题的意义 |
1.8.2 课题的研究内容 |
第2章 丙烯酸油醇酯合成的热力学分析 |
2.1 直接酯化法的热力学分析 |
2.1.1 直接酯化法的反应方程式 |
2.1.2 热力学数据的获取 |
2.1.3 反应焓变、熵变、自由能、平衡常数的计算 |
2.2 酯交换法的热力学分析 |
2.2.1 酯交换法的反应方程式 |
2.2.2 热力学数据的获取 |
2.2.3 反应焓变、熵变、自由能、平衡常数的计算 |
2.3 丙烯酸油醇酯物性的估算 |
2.3.1 丙烯酸油醇酯沸点的估算 |
2.3.2 丙烯酸油醇酯饱和蒸气压的估算 |
2.4 本章小结 |
第3章 直接酯化法合成丙烯酸油醇酯 |
3.1 酯化反应原理 |
3.2 原料与试剂 |
3.3 实验主要仪器设备 |
3.4 实验方法 |
3.5 分析与检测 |
3.5.1 反应产物的表征 |
3.5.2 馏出液的化学分析 |
3.6 转化率的计算 |
3.7 直接酯化法合成丙烯酸油醇酯的结果与讨论 |
3.7.1 催化剂种类的影响 |
3.7.2 催化剂用量的影响 |
3.7.3 带水剂种类的影响 |
3.7.4 带水剂用量的影响 |
3.7.5 反应物摩尔比的影响 |
3.7.6 反应温度的影响 |
3.7.7 反应时间的影响 |
3.7.8 加料方式的影响 |
3.7.9 通入氮气的影响 |
3.8 酯化反应产品的表征结果 |
3.8.1 反应产物的红外光谱图表征结果 |
3.8.2 反应产物的核磁共振氢谱表征结果 |
3.9 本章小结 |
第4章 酯交换法合成丙烯酸油醇酯 |
4.1 酯交换反应原理 |
4.2 原料与试剂 |
4.3 实验主要仪器设备 |
4.4 实验方法 |
4.5 分析与检测 |
4.5.1 反应产物的表征 |
4.5.2 馏出液的分析检测 |
4.6 酯交换率的计算 |
4.7 酯交换法合成丙烯酸油醇酯的结果与讨论 |
4.7.1 催化剂种类的影响 |
4.7.2 催化剂用量的影响 |
4.7.3 阻聚剂种类的影响 |
4.7.4 反应物摩尔比的影响 |
4.7.5 反应温度的影响 |
4.7.6 反应时间的影响 |
4.7.7 加料方式的影响 |
4.7.8 滴加速率的影响 |
4.8 酯交换反应馏出液和反应产物的表征结果 |
4.8.1 反应产物的红外光谱图表征结果 |
4.8.2 反应产物的核磁共振氢谱表征结果 |
4.8.3 馏出液气相色谱分析结果 |
4.9 本章小结 |
第5章 酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的动力学分析 |
5.1 酯交换反应方程式 |
5.2 动力学模型的建立 |
5.3 反应速率常数的计算 |
5.4 反应活化能的计算 |
5.5 反应物油醇的浓度随反应时间的变化 |
5.6 本章小结 |
第6章 产品的性能研究 |
6.1 原料与试剂 |
6.2 实验主要仪器设备 |
6.3 基本性能的测定 |
6.3.1 外观 |
6.3.2 色度的测定 |
6.3.3 凝固点的测定 |
6.3.4 沸点的测定 |
6.3.5 黏度的测定 |
6.3.6 密度的测定 |
6.3.7 折射率的测定 |
6.3.8 燃烧热的测定 |
6.3.9 亲水性及界面张力的测定 |
6.3.10 溶解性的测定 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 丙烯酸油醇酯的基本性能指标 |
6.4.2 丙烯酸油醇酯与丙烯酸十八酯的性能比较 |
6.5 本章小结 |
第7章 结论 |
参考文献 |
在学研究成果 |
致谢 |
(2)航空燃料及成品油新型抗静电剂的开发(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 引言 |
1.1 课题的研究背景 |
1.2 油品静电产生的原因 |
1.2.1 油品带电的双电子层理论 |
1.2.2 油品静电产生的原因 |
1.3 油品静电的防护措施 |
1.4 油品抗静电齐剂的分类 |
1.4.1 有灰型抗静电剂 |
1.4.2 无灰型抗静电剂 |
1.5 国内外研究现状 |
1.5.1 国外研究进展 |
1.5.2 国内研究进展 |
1.6 影响油品抗静电剂效果的因素 |
1.7 课题研究的意义和思路 |
第二章 疏水型聚季铵盐的合成 |
2.1 试剂与仪器 |
2.2 实验原理 |
2.2.1 链引发 |
2.2.2 链增长 |
2.2.3 链终止 |
2.3 合成方法 |
2.3.1 实验装置 |
2.3.2 合成步骤 |
2.4 合成条件对聚合产物抗静电性能的影响 |
2.4.1 溶剂的选择对聚合产物性能的影响 |
2.4.2 物料配比对聚合产物性能的影响 |
2.4.3 AIBN用量对聚合产物性能的影响 |
2.4.4 反应温度对聚合产物性能的影响 |
2.4.5 反应时间对聚合产物性能的影响 |
2.5 响应面分析法对P(DMC-TA)合成工艺优化 |
2.6 P(DMC-TA)的表征 |
2.6.1 P(DMC-TA)的红外光谱 |
2.6.2 P(DMC-TA)的分子量及分子量分布测定 |
2.7 DMC与TM(DMDAAC)、TM的三元共聚物及性能评价 |
2.8 除去聚合产物中氯离子的方法 |
2.9 本章小结 |
第三章 疏水型聚季铵盐抗静电性能的评价 |
3.1 添加量对油品抗静电剂的影响 |
3.2 环境温度对油品抗静电剂的影响 |
3.3 油品抗静电剂的长期稳定性试验 |
3.4 与其它类型油品抗静电剂的比较 |
第四章 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的高效液相色谱分析方法 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器及试剂 |
4.1.2 仪器方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 检测波长 |
4.2.2 流动相的选择及优化 |
4.2.3 回归方程、线性范围及检出限 |
4.2.4 方法的精密度 |
4.2.5 加标回收率 |
4.2.6 样品的测定 |
4.2.7 柱的特性 |
4.3 结论 |
第五章 丙烯酸十四酯的合成及高效液相色谱分析方法 |
5.1 丙烯酸十四酯的制备与工艺 |
5.1.1 酯化反应原理 |
5.1.2 实验仪器及试剂 |
5.1.3 丙烯酸十四酯的合成及分离方法 |
5.1.4 丙烯酸十四酯的结构表征 |
5.2 高效液相色谱法测定丙烯酸十四酯的含量 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2 仪器方法 |
5.2.3 结果与讨论 |
5.3 结论 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
(3)新型胺解型润滑油降凝剂的合成与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 润滑油简介 |
1.1.1 基础油 |
1.1.2 添加剂 |
1.2 降凝剂 |
1.2.1 国外研究现状 |
1.2.2 国内研究现状 |
1.2.3 降凝机理 |
1.3 论文的研究内容 |
第二章 直接酯化法合成α-甲基丙烯酸高级酯 |
2.1 实验药品及仪器 |
2.2 酯的合成 |
2.2.1 制备方法的确定 |
2.2.2 合成原理 |
2.2.3 合成步骤 |
2.2.4 纯化方法 |
2.3 酯化反应的单因素实验分析 |
2.3.1 酸醇摩尔比对酯化产率的影响 |
2.3.2 阻聚剂用量对酯化产率的影响 |
2.3.3 催化剂用量对酯化产率的影响 |
2.3.4 酯化时间对酯化产率的影响 |
2.3.5 酯化温度对酯化产率的影响 |
2.4 酯化反应的响应面实验分析 |
2.4.1 Plackett-Burman实验设计及显着因素的确定 |
2.4.2 Box-Behnken实验设计及最佳工艺确定 |
2.5 α-甲基丙烯酸混合醇酯的红外表征 |
2.6 本章小结 |
第三章 胺解型润滑油降凝剂的合成工艺研究 |
3.1 三元共聚物的合成 |
3.1.1 实验药品及仪器 |
3.1.2 实验原理 |
3.1.3 三元共聚物的合成步骤 |
3.1.4 凝点检测方法 |
3.1.5 聚合反应的单因素实验分析 |
3.1.6 聚合反应的正交实验分析 |
3.1.7 三元共聚物的红外表征 |
3.2 三元共聚物的胺解 |
3.2.1 实验药品及仪器 |
3.2.2 实验原理 |
3.2.3 三元共聚物的胺解步骤 |
3.2.4 胺解型三元共聚物的实验结果讨论 |
3.3 本章小结 |
第四章 结论和展望 |
4.1 结论 |
4.2 创新点 |
4.3 建议及展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
致谢 |
(4)聚羧酸减水剂大分子单体的合成方法和应用(论文提纲范文)
1 中间大分子单体的合成方法 |
1.1 酯交换法 |
1.2 直接酯化法 |
1.2.1 溶剂酯化法 |
1.2.2 熔融酯化法 |
1.3 开环聚合法 |
1.4 无溶剂低真空法 |
1.5 卤化法 |
2 应用 |
3 发展趋势 |
(5)响应面分析法优化丙烯酸十六酯合成工艺(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 丙烯酸高级酯的合成 |
1.2.2 单因素实验和响应面实验 |
1.3 分析方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 单因素实验结果 |
2.2 响应面实验设计及结果 |
2.2.1 响应面实验设计与结果分析 |
2.2.2 因素间的相互作用 |
2.3 模型验证实验 |
2.3.1 产物的物理性质及元素分析结果 |
2.3.2 产物的FTIR表征结果 |
3 结论 |
(6)两亲复鞣加脂剂MAP的制备及应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪 论 |
1.1 研究背景 |
1.2 两亲复鞣加脂剂的发展及应用 |
1.2.1 丙烯酸高级醇酯类复鞣加脂剂 |
1.2.2 马来酸单酯、单酰胺类复鞣加脂剂 |
1.2.3 不饱和动植物油或油酸类复鞣加脂剂 |
1.2.4 烷基磷酸酯类加脂剂 |
1.3 课题立意 |
1.4 论文创新点 |
第2章 丙烯酸十二酯的制备 |
2.1 实验试剂与仪器 |
2.1.1 主要原料 |
2.1.2 仪器及设备 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 合成原理 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 性能测试及表征 |
2.3.1 酸值的测定 |
2.3.2 转化率的测定 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 丙烯酸十二酯的表征 |
2.4.2 正交实验结果及反应条件对产率的影响 |
2.5 本章小结 |
第3章 两亲聚合物的合成 |
3.1 实验试剂与仪器 |
3.1.1 主要原料 |
3.1.2 仪器及设备 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 反应原理 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 性能测试及表征 |
3.3.1 两亲聚合物含固量的测定 |
3.3.2 马来酸单酰胺转化率的测定 |
3.3.3 单体残余量的测定 |
3.3.4 两亲聚合物性质的测定 |
3.3.5 酸值的测定 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 产物组成及结构表征 |
3.4.2 正交实验结果分析 |
3.4.3 反应时间对马来酸单酰胺产率的影响 |
3.4.4 复鞣加脂剂残余单体量的影响因素分析 |
3.4.5 脂肪链含量对乳液性能的影响 |
3.4.6 影响聚合反应的因素 |
3.5 本章小结 |
第4章 烷基磷酸酯的合成 |
4.1 实验原料 |
4.2 烷基磷酸酯的合成 |
4.2.1 反应原理 |
4.2.2 合成步骤 |
4.3 性能测试及表征 |
4.3.1 乳化力测试: |
4.3.2 磷酸酯中各组分的含量的测定 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 反应温度对单酯产率的影响 |
4.4.2 反应摩尔比对单酯产率的影响 |
4.4.3 水解时间对单酯产率的影响 |
4.4.4 水解温度对单酯产率的影响 |
4.4.5 脂肪醇磷酸酯的测定方法 |
4.4.6 氢氧化钠用量对提纯产率的影响 |
4.4.7 中和反应时间对提纯产率的影响 |
4.4.8 异丙醇用量对提纯产率的影响 |
4.4.9 乳化力的确定 |
4.5 本章小结 |
第5章 复鞣加脂剂MAP 的制备及应用 |
5.1 试验方法 |
5.1.1 试验材料 |
5.1.2 试验设备 |
5.1.3 复鞣加脂剂的制备(MAP) |
5.1.4 MAP 的应用 |
5.2 性能测试 |
5.2.1 MAP 应用工艺性能测试 |
5.3 结果和讨论 |
5.3.1 复鞣加脂剂应用条件的探索 |
5.3.2 应用效果的影响因素 |
5.3.3 MAP 复鞣加脂剂结构与性能的关系 |
5.3.4 MAP 复鞣加脂剂效果与其它产品的对比 |
5.4 本章小结 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表的论文与成果 |
(7)聚丙烯酸高级酯降凝剂定性分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 国内外研究现状及其发展趋势 |
1.1.1 国外降凝剂的发展及现状 |
1.1.2 国内降凝剂的发展及现状 |
1.2 常用降凝剂的种类 |
1.3 聚丙烯酸高级酯降凝剂的化学合成 |
1.3.1 原料 |
1.3.2 合成制备 |
1.4 降凝剂的作用机理 |
1.4.1 晶核作用理论 |
1.4.2 吸附理论 |
1.4.3 共晶理论 |
1.4.4 改善蜡的溶解性理论 |
1.5 影响降凝剂降凝效果的主要因素 |
1.5.1 内在因素 |
1.5.2 外在因素 |
1.6 高分子成分分析方法 |
1.6.1 热重分析法(TGA) |
1.6.2 示差扫描量热法(DSC) |
1.6.3 红外光谱分析法(IR) |
1.6.4 核磁共振波谱法(NMR) |
1.6.5 高效液相相色谱-质谱法(HPLC/MS) |
1.6.6 裂解气相色谱-质谱法(PyGC/MS) |
1.7 本课题的来源及研究内容 |
第二章 聚丙烯酸十八酯定性分析方法分析 |
2.1 聚丙烯酸十八酯红外分析 |
2.1.1 实验样品的制备 |
2.1.2 实验仪器 |
2.1.3 实验结果与讨论 |
2.2 原油降凝剂聚合物PyGC/MS分析研究 |
2.2.1 PyGC/MS概述 |
2.2.2 PyGC/MS仪器介绍 |
2.2.3 实验 |
2.2.4 实验结果与讨论 |
2.3 本章小结 |
第三章 原油降凝剂聚合物成分定性分析 |
3.1 原油降凝剂聚合物IR分析研究 |
3.1.1 引言 |
3.1.2 实验 |
3.1.3 实验结果与讨论 |
3.2 原油降凝剂聚合物PyGC/MS分析研究 |
3.2.1 实验 |
3.2.2 实验结果与讨论 |
3.3 本章小结 |
第四章 原油降凝剂基液成分定性分析 |
4.1 引言 |
4.2 实验 |
4.2.1 实验样品 |
4.2.2 实验药品 |
4.2.3 实验仪器 |
4.2.4 实验条件 |
4.2.5 实验步骤 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 降凝剂样品(含基液)红外分析结果 |
4.3.1 降凝剂样品基液分析结果 |
4.4 本章小结 |
第五章 全文总结及工作展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(8)丙烯酸十八酯的合成及其与丙烯酰胺聚合性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 丙烯酸十八酯的应用 |
1.1.1 聚丙烯酸十八酯-丙烯酰胺的增粘性能 |
1.1.2 合成可降解材料相溶剂 |
1.1.3 改性聚丙烯酰胺和无机絮凝剂的协同作用 |
1.1.4 丙烯酸酯胶粘剂 |
1.1.5 防水防油处理剂 |
1.1.6 涂料、油墨 |
1.1.7 成色剂 |
1.1.8 医用材料 |
1.1.9 润滑剂、脱模剂 |
1.1.10 其他 |
1.2 本课题的目的 |
1.3 研究方案 |
2 丙烯酸十八酯的合成与表征 |
2.1 丙烯酸十八酯的合成方法 |
2.1.1 直接酯化法 |
2.1.2 熔融酯化法 |
2.1.3 酯交换法 |
2.1.4 酰氯法 |
2.1.5 混合高级酯 |
2.1.6 微波辅助合成 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要试剂、仪器及实验装置图 |
2.2.2 合成反应式、反应机理及其反应步骤 |
2.2.3 产品的分离提纯 |
2.3 丙烯酸十八酯合成的影响因素与最佳条件的确定 |
2.3.1 丙烯酸十八酯合成的影响因素 |
2.3.1.1 催化剂的类型与用量对转化率的影响 |
2.3.1.2 反应温度对转化率的影响 |
2.3.1.3 反应时间对转化率的影响 |
2.3.1.4 阻聚剂用量对转化率的影响 |
2.3.1.5 酸醇比对转化率的影响 |
2.3.2 丙烯酸十八酯合成的最佳条件的确定 |
2.4 产物的表征 |
2.4.1 产品的物理性质测定 |
2.4.2 红外光谱表征 |
2.4.3 ~1H-核磁共振谱图表征 |
2.4.4 气相色谱表征 |
2.4.5 质谱表征 |
2.5 小结 |
3 丙烯酸十八酯与丙烯酰胺胶束聚合工艺影响因素的研究 |
3.1 疏水缔合水溶性聚合物的合成方法 |
3.1.1 非均相聚合法 |
3.1.2 均相聚合法 |
3.1.3 胶束聚合法 |
3.1.4 无皂乳液聚合法 |
3.1.5 反相微乳液聚合法 |
3.1.6 大分子反应法 |
3.1.7 分散聚合法 |
3.1.8 自由基界面聚合法 |
3.1.9 超声波法 |
3.1.10 超临界二氧化碳法 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 实验步骤 |
3.2.3 反应的影响因素 |
3.2.3.1 物料配比对改性聚丙烯酰胺的影响 |
3.2.3.2 表面活性剂类型对改性聚丙烯酰胺的影响 |
3.2.3.3 引发剂类型与用量对改性聚丙烯酰胺的影响 |
3.2.3.4 聚合温度对改性聚丙烯酰胺的影响 |
3.2.2.5 聚合时间对改性聚丙烯酰胺的影响 |
3.2.3.6 转速对改性聚丙烯酰胺的影响 |
3.2.4 产品粘度的测定 |
3.3 小结 |
4 改性聚丙烯酰胺的共聚产物性能研究 |
4.1 概述 |
4.1.1 絮凝剂的分类 |
4.1.2 絮凝剂的发展趋势 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验药品与仪器 |
4.2.2 处理高岭土悬浊液 |
4.2.3 处理膨润土悬浊液 |
4.2.3.1 分子量对絮凝效果的影响 |
4.2.3.2 絮凝剂用量对絮凝效果的影响 |
4.2.3.3 pH值对絮凝效果的影响 |
4.2.3.4 温度对絮凝效果的影响 |
4.3 小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
(9)柴油低温流动改进剂的合成及性能研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 柴油低温流动改进剂综述 |
1.1 柴油低温流动改进剂的应用背景 |
1.2 使用低温流动改进剂的经济意义 |
1.3 低温流动改进剂的发展现状 |
1.4 常用低温流动改进剂的的种类 |
1.5 影响低温流动改进剂作用的因素 |
1.6 低温流动改进剂的评价指标及其作用机理 |
1.6.1 低温改进剂的评价指标 |
1.6.2 低温改进剂的作用机理 |
1.7 降凝机理对低温流动改进剂分子结构的要求 |
1.7.1 碳链匹配原则 |
1.7.2 结晶温度匹配原则 |
1.7.3 极性适应原则 |
1.8 新型柴油低温流动改进剂的发展趋势 |
1.9 本文研究目的与研究思路 |
第二章 正构烷烃的提取与特性分析 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器与试剂 |
2.1.2 正构烷烃的分离 |
2.1.3 正构烷烃平均碳数的测定 |
2.1.4 正构烷烃碳数分布的测定 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 尿素络合法提取正构烷烃的平行实验 |
2.2.2 核磁共振波谱法对正构烷烃样品的测定 |
2.2.3 气相色谱-质谱对正构烷烃样品的测定 |
2.3 本章小结 |
第三章不饱和酸酯型柴油降凝剂的合成 |
3.1 马来酸双链酯的合成 |
3.1.1 实验部分 |
3.1.2 结果与讨论 |
3.2 富马酸双链酯的合成 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.3 丙烯酸单酯的合成 |
3.4 不饱和酸酯型流动改进剂的合成 |
3.4.1 实验部分 |
3.4.2 结果与讨论 |
3.5 本章小结 |
第四章 柴油低温流动改进剂的性能测试 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 柴油冷滤点、凝点的测定原理 |
4.1.2 实验所用仪器及试剂 |
4.1.3 柴油流动性改进剂与其他有效组分的复配 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 马来酸双链酯-苯乙烯共聚物对柴油的感受性考察 |
4.2.2 富马酸双链混合酯-醋酸乙烯酯共聚物对柴油的感受性考察 |
4.2.3 丙烯酸酯-马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物对柴油的感受性 |
4.2.4 马来酸酐-丙烯酸-苯乙烯共聚物对柴油的感受性 |
4.2.5 马来酸酐-丙烯酸高级酯-醋酸乙烯酯共聚物胺解物 |
4.3 低温流动改进剂的复配 |
4.4 本章小结 |
第五章 DFI 与柴油及蜡晶的作用机理探讨 |
5.1 机理研究的实验手段 |
5.1.1 色谱质谱分析法 |
5.1.2 差示扫描量热法 |
5.1.3 红外光谱吸收判断官能团 |
5.1.4 低温显微技术和 X 射线衍射法 |
5.1.5 光散射法及其它分析方法 |
5.2 气相色谱-质谱联用法分析 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2 测试条件 |
5.2.3 结果与讨论 |
5.3 X 射线衍射法分析 |
5.3.1 仪器与试剂 |
5.3.2 测试条件 |
5.3.3 结果与讨论 |
5.4 低温显微分析 |
5.4.1 仪器与试剂 |
5.4.2 测试条件 |
5.4.3 结果与讨论 |
5.5 本章小结 |
参考文献 |
硕士期间论文发表情况: |
致谢 |
(10)复合改性聚丙烯酸酯柴油低温流动改进剂(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 油样和仪器 |
1.2 试样制备和测试条件 |
1.3 3, 6-氧桥-1, 2, 3, 6-四氢苯-1, 2-二甲酸高级酯/酰胺 (EBTD) 的合成 |
1.4 改性聚丙烯酸酯 (PADE) 的合成 |
1.4.1 酯化-聚合同步法合成聚丙烯酸酯 (PAE) |
1.4.2 聚丙烯酸酯的酰胺化改性 |
2 结果与讨论 |
2.1 改性聚丙烯酸酯的表征 |
2.2 大庆0#柴油的碳分布 |
2.3 影响改性聚丙烯酸酯降冷滤点效果的主要因素 |
2.3.1 醇的用量及碳原子数 |
2.3.2 胺的用量及种类 |
2.4 PADE粘度或相对分子量与降凝效果的关系 |
2.5 PADE与其它组分的协同效应 |
四、一种新的丙烯酸高级酯制备方法(论文参考文献)
- [1]丙烯酸油醇酯的合成及性能研究[D]. 朱天宏. 沈阳工业大学, 2020(01)
- [2]航空燃料及成品油新型抗静电剂的开发[D]. 徐馨. 西北大学, 2018(04)
- [3]新型胺解型润滑油降凝剂的合成与应用[D]. 郭成. 西北大学, 2012(01)
- [4]聚羧酸减水剂大分子单体的合成方法和应用[J]. 郭睿,赵艳艳,来肖. 湖北造纸, 2011(01)
- [5]响应面分析法优化丙烯酸十六酯合成工艺[J]. 袁昭晖,卢荣,樊君,王静. 石油化工, 2011(03)
- [6]两亲复鞣加脂剂MAP的制备及应用[D]. 陈凯庆. 山东轻工业学院, 2010(04)
- [7]聚丙烯酸高级酯降凝剂定性分析方法研究[D]. 张红玲. 天津大学, 2010(06)
- [8]丙烯酸十八酯的合成及其与丙烯酰胺聚合性能研究[D]. 陈文. 南京理工大学, 2007(01)
- [9]柴油低温流动改进剂的合成及性能研究[D]. 王晶晶. 新疆大学, 2007(06)
- [10]复合改性聚丙烯酸酯柴油低温流动改进剂[J]. 姜翠玉,徐鸣,商红岩,西晓丽,齐泮伦,赵光辉. 应用化学, 2006(12)