交联菲罗啉负载铜催化剂用于合成三甲基苯醌

交联菲罗啉负载铜催化剂用于合成三甲基苯醌

论文摘要

烷基取代的苯醌可用作多种生物活性化合物的功能结构单元。提出了一种在温和条件下,用氧气氧化2,3,6-三甲基苯酚(TMP)得到2,3,5-三甲基-1,4-苯醌(TMQ,维生素E前体)的方法。利用Friedel-Crafts烷基化反应,成功制备了一种基于1,10-菲罗啉的交联多孔聚合物负载铜催化剂Cu/PPhen。采用氮气吸附脱附、SEM、FTIR和XPS对催化剂Cu/PPhen-4进行了一系列的表征,获得了催化剂的基本结构特征。并考察了催化剂的加入量、溶剂、氧气压力、反应温度以及反应时间等因素对Cu/PPhen-4催化氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌的影响,得到最佳的工艺条件。当2,3,6-三甲基苯酚的加入量为136 mg时,催化剂量为150 mg,乙腈量为2 ml,0.5 MPa的氧气,40℃下反应4 h,2,3,5-三甲基-1,4-苯醌的收率可以达到99%。催化剂Cu/PPhen-4具有较好的稳定性,可以回收至少五次,活性几乎没有下降。

论文目录

  • 引言
  • 1 实验部分
  •   1.1 原料
  •   1.2 催化剂的制备和表征
  •     1.2.1 交联聚菲罗啉材料 (PPhen) 的制备
  •     1.2.2 负载铜的交联聚菲罗啉催化剂Cu/PPhen的制备
  •     1.2.3 催化剂的表征
  •   1.3 催化氧化2, 3, 6-三甲基苯酚的反应
  • 2 实验结果与讨论
  •   2.1 催化剂表征
  •     2.1.1 SEM表征
  •     2.1.2 N2吸附脱附表征
  •     2.1.3 FTIR表征
  •     2.1.4 XPS表征
  •   2.2 催化氧气氧化TMP工艺条件的影响
  •     2.2.1 不同催化剂的筛选
  •     2.2.2 溶剂的影响
  •     2.2.3 压力的影响
  •     2.2.4 温度的影响
  •     2.2.5 反应时间的影响
  •     2.2.6 催化剂重复使用
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 郭婉婉,李如月,黄军

    关键词: 铜催化剂,三甲基,苯醌,氧化,反应,聚合物

    来源: 化工学报 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 南京工业大学化工学院

    基金: 国家自然科学基金项目(21676140)

    分类号: TQ244.61

    页码: 929-936+1244

    总页数: 9

    文件大小: 2457K

    下载量: 62

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