中药材农药残留快速分析新策略:基于保留指数的八角茴香中12个菊酯类农药GC-QQQ-MS/MS测定方法的建立

论文摘要

目的:探索建立一种在八角茴香复杂基质中利用科瓦茨保留指数辅助定性的12个拟除虫菊酯类农药化合物GC-QQQ-MS/MS定量方法。方法:采用三重四极杆气质联用仪,SHIMADZU SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）;进样口温度250℃,进样量1.0μL,不分流进样,高压进样压力为250 kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒线速度模式;色谱柱流量1.69 mL·min-1,线速度47.2 cm·s-1,吹扫流量为5 mL·min-1;程序升温:初始温度50℃,保持1 min,先以25℃·min-1升温至℃,再以10℃·min-1升温至300℃,保持15 min;柱平衡时间为2min-1。离子源为电子轰击源,离子化能量70 eV,离子源温度230℃,质谱传输接口温度250℃,碰撞气为氩气;质谱监测模式为多反应监测,溶剂延迟时间为6 min。利用正构烷烃C9～C33对照品的保留时间结合SmartDatabasePesticides数据库,计算出12个目标农药化合物的预测保留时间,用于快速筛查样品中存在的农药和辅助定性。以氚代倍硫磷为内标物质,制备12个目标农药化合物的标准曲线,以内标标准曲线法计算样品中目标农药化合物的含量。结果:目标农药化合物（包括同分异构体）的预测保留时间和实测保留时间非常接近,时间差均小于0.02 min,证明了保留指数在中药材复杂基质溶液中辅助定性的准确性和可行性。测定结果显示,20批次八角茴香样品中有2个批次检测到了微量的氯氰菊酯,1个批次检测到了微量的氯菊酯。结论:基于保留指数辅助定性的八角茴香中12个拟除虫菊酯类农药化合物的GC-QQQ-MS/MS定量方法具有较好的适用性,对其他中药材多农药残留检测方法的建立具有参考价值。

论文目录

• 1 仪器与试药
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱-质谱条件
•     2.1.1 色谱条件
•     2.1.2 质谱条件
•   2.2 溶液制备
•     2.2.1 混合对照品溶液
•     2.2.2 内标溶液
•     2.2.3 供试品溶液
•     2.2.4 基质混合对照品溶液
•     2.2.5 正构烷烃混合对照品溶液
•   2.3 方法学考察
•     2.3.1 专属性考察（取样空白试验）
•     2.3.2 精密度考察
•     2.3.3 检测下限和定量下限测定
•     2.3.4 线性关系考察
•     2.3.5 稳定性考察
•     2.3.6 准确性考察（加样回收试验）
•   2.4 样品测定
• 3 讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 谭鹏,张海珠,张定堃,文永盛,包晓明

关键词: 保留指数,科瓦茨指数,拟除虫菊酯类,仿生杀虫剂,正构烷烃,八角茴香,定性分析,定量分析,安全监测

来源: 药物分析杂志 2019年07期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 化学,有机化工,植物保护

单位: 成都市食品药品检验研究院,大理大学药学与化学学院,成都中医药大学药学院,岛津企业管理(中国)有限公司

基金: 四川省科技厅项目(2019YJ0640),成都市科技局项目(2016-HM01-00312-SF,2018-YF05-01277-SN)

分类号: O657.63;TQ453.4

DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.07.13

页码: 1256-1266

总页数: 11

文件大小: 1750K

下载量: 220