固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中链霉素与双氢链霉素

论文摘要

建立了植物性食品（苹果、芹菜、甜椒、干扁豆）中链霉素（Streptomycin,STR）和双氢链霉素（Dihydrostreptomycin,DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取,借助WCX固相萃取柱富集净化后,采用Atlantis Hilic Silica亲水作用色谱柱（100 mm×3.0 mm,3μm）分离,乙腈-0.1 mol/L甲酸铵和0.1%甲酸溶液等度洗脱,以电喷雾电离串联质谱多反应监测（MRM）正离子模式进行检测,外标法定量。结果显示,链霉素和双氢链霉素在10～120μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.999,定量下限均为125μg/kg。本底空白的4种样品基质在3个添加水平（125、250、500μg/kg）下的平均回收率为83.6%～101%,相对标准偏差为2.3%～7.8%。该方法无需使用对LC-MS联用仪造成污染的离子对试剂,且方法操作简便、快速、可靠、稳定,能满足大部分植物性食品中链霉素和双氢链霉素的检测需要。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 溶液配制
•   1.3 仪器条件
•     1.3.1 色谱条件
•     1.3.2 质谱条件
•   1.4 样品前处理
•     1.4.1 提取
•     1.4.2 净化
•     1.4.3 基质提取标准工作液的制备
• 2 结果与讨论
•   2.1 样品前处理条件的优化
•     2.1.1 提取溶剂的选择
•     2.1.2 提取方式的选择
•     2.1.3 净化小柱的选择
•     2.1.4 洗脱液的选择
•   2.2 色谱-质谱条件优化
•     2.2.1 色谱柱的选择
•     2.2.2 流动相的选择
•     2.2.3 质谱条件的优化
•   2.3 方法学验证
•     2.3.1 标准曲线、线性范围与定量下限
•     2.3.2 回收率与相对标准偏差
•     2.3.3 实际样品检测
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李敏青,徐娟,王岚,安文佳,孙灵慧,何曼莉

关键词: 植物性食品,链霉素,双氢链霉素,高效液相色谱串联质谱

来源: 分析测试学报 2019年07期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 广州海关技术中心,广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室

分类号: O657.63;TS207.4

页码: 859-864

总页数: 6

文件大小: 357K

下载量: 161