导读:本文包含了整体柱材料论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:氧化钇,色谱,聚合物,纳米,毛细管,氢氧化物,环糊精。
整体柱材料论文文献综述
练鸿振[1]（2018）在《功能化固相萃取材料的制备及应用:从介孔二氧化硅到杂化整体柱》一文中研究指出毛细管整体柱具有结构均匀,形态可控,对流传质,易于自动化等独特的优点,已被广泛用于针式固相微萃取(SPME)和在线毛细管固相微萃取(CME)~([1])。与传统的无机硅胶整体柱和有机聚合物整体柱相比,通过溶胶-凝胶(Sol-gel)反应制备的有机-无机杂化整体柱具有比表面积大,生物相容性好,机械稳定性高等优点,在很多领域受到广泛关注,但在痕量元素及其形态分析中的应用却很少,这可能与整体柱制备中面临的一系列困难有关。在Sol-gel过程中,一般硅烷试剂倾向于先在酸性条件下水解而后在碱性条件下聚合。如果在Sol-gel过程中,始终不改变预聚液的p H,硅烷试剂的水解和聚合同时发生,则该过程称为"一步法"。然而,酸性基团(如巯基、羧基)存在时溶液为酸性,这使得硅烷试剂难以发生聚合。所以在以往的工作中,通常是通过后修饰的方式将酸性基团固载到制备好的硅胶整体柱或具有其他活性基团(例如乙烯基)的整体柱的表面。通过这种方法得到的整体柱,酸性基团只存在于整体材料的表面,且分布较不均匀,重复性差。另一种主要方法是首先在酸性或中性条件下使预聚液在低温下进行水解,然后在加入碱性溶液后进行聚合。然而,预聚液中一旦加入碱性试剂,聚合过程非常迅速,材料没有足够的时间与毛细管的内壁进行充分的反应,得到的整体柱材料很容易脱壁,对操作者的技巧要求很高。事实上,介孔二氧化硅~([2])和杂化整体柱之间存在许多相似之处。两种材料在合成过程中是基于相似的反应机理,使用的硅烷试剂也是相同的。不同之处在于介孔二氧化硅是在毛细管外合成的,所以有很多的方法来对其骨架结构以及引入的官能团进行表征;整体柱材料却需要将其从毛细管中转移出来后再进行表征,而在这个过程中整体柱的骨架结构会被破坏。因此,功能化介孔二氧化硅的表征结果和合成条件可以为制备具有相同功能基团的有机-无机杂化整体柱提供一定的启发和参考价值。我们分别通过巯基~([3])、羧基~([4])、巯基/氨基[5,6]功能化的介孔二氧化硅的"一步法"合成优化,引导巯基、羧基、巯基/氨基杂化整体柱的成功合成,实验证明,这是一个行之有效的策略。然而,从分别对As(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、As(Ⅲ)/As(V)的选择性和样品流速方面考虑,与通过离心来实现固液分离的介孔二氧化硅固相萃取(SPE)过滤头相比,基于整体柱的CME在形态分析中表现出了更优异的性能。(本文来源于《第五届全国原子光谱及相关技术学术会议摘要集》期刊2018-09-20）
王荟琪[2]（2018）在《功能化材料改性有机聚合物整体柱的制备及应用》一文中研究指出聚合物整体柱微萃取技术(PMME)是固相微萃取技术(SPME)的一个分支,其制备过程简单、易于改性、p H范围宽、生物相容性好、消耗样品及溶剂量少。基于这些优点,PMME被广泛应用于多种类型的实际样品的分析研究中。但由于实际样品基质的复杂性和多样性,同时传统的聚合物整体柱又存在对小分子分离的柱效低的缺点,因此,对聚合物整体柱的改性成为了近年来的研究热点。多孔材料一般包括无机多孔材料和有机多孔材料,无机多孔材料主要包括活性炭与沸石,而有机多孔材料则种类众多。多孔材料一般具有相对密度低、强度高、比表面积大与渗透性好等优点。基于这些优点,多孔材料可以用于聚合物整体柱的改性,以改善整体柱的溶胀效应并增强萃取能力。超分子材料是依靠分子间的作用力结合两种或者两种以上分子而形成的复杂的具有主客体作用的材料,其表面往往含有易修饰的活性基团,非常适合用于聚合物整体柱的改性。而且,其表面的众多活性位点可以用于增强聚合物整体柱对多种小分子的富集效果。本工作用多孔材料和超分子材料对聚合物整体柱进行改性,改善了整体柱的渗透性和稳定性,并通过提供较多的活性位点来增强聚合物整体柱材料与各种有机物之间的相互作用力。基于PMME技术与高效液相色谱(HPLC)联用,对化妆品样品与生物样品中的目标有机小分子进行富集与检测。具体内容如下:1.采用原位聚合法制备了一种新型沸石改性的聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱,并将其用作PMME萃取柱,与HPLC联用检测合成色素。通过扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和热重分析对聚合物整体材料进行了表征。研究并优化了影响萃取效率的各种参数。在最佳的实验条件下,得到了合适的线性范围、低的检测限、及较好的日内/日间精密度。该方法用于唇膏样品中合成色素的测定,回收率范围在70.7%–109.7%之间。与传统的聚甲基丙烯酸整体柱相比,沸石改性后的聚合物整体柱具有更的富集能力。2.将共价有机骨架(COF)引入到聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱中,通过光引发巯基-环氧基点击反应,制备了一种新型聚合物整体柱材料。通过扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和热重分析等手段对COF改性的聚合物整体柱材料进行了表征。将制备得到的整体柱用作PMME萃取柱,与HPLC联用检测了二苯甲酮类物质。在最优的实验条件下,得到了合适的线性范围、低的检出限、及较好的日内/日间精密度。该方法用于分析人尿液和血清样品中的二苯甲酮类物质,得到了较满意的回收率。3.采用原位合成法将离子液体和叁聚氰胺基共价有机聚合物(MCOP)的杂化材料(MCOP/IL),与聚合物单体进行共聚合,得到聚(苄乙基叁甲基氯化铵-MCOP/IL-二乙烯基苯)整体柱材料。通过扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和热重分析等手段对所得到的聚合物整体柱材料进行了表征。将改性后的整体柱用作PMME萃取柱与HPLC联用,对抗氧化剂类物质进行了富集与检测。在最优的实验条件下,该方法具有良好的稳定性,日内、日间和批次内的精密度均小于10%。该方法应用于化妆品样品中酚类抗氧化剂的测定,并通过加标回收率实验证明了该方法在实际样品中分析的可行性。4.采用原位聚合反应制备了杯[4]芳烃衍生物改性的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱材料。采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和热重分析等技术对合成的聚合物整体材料进行了表征。将该整体柱用作PMME萃取柱,与HPLC联用对双酚类物质进行了分析。在最优的实验条件下,该方法具有合适的线性范围、低的检测限、及良好的日内/日间精密度。该方法应用于人血清样品中双酚类物质的测定,回收率范围在77.6%-109.7%之间。5.采用原位聚合法将烯基硅烷化的层状双氢氧化物(LDH),与二甲基二烯丙基氯化铵、乙二醇二甲基丙烯酸酯进行共聚,将得到的聚合物整体柱材料用作PMME萃取柱,与HPLC联用检测荧光增白剂。利用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和热重分析等手段,对LDH及其改性的聚合物整体柱材料进行了细致的表征。通过对各种实验参数的优化,验证了该方法的有效性,将本方法应用于化妆品样品中荧光增白剂的测定,得到了合适的回收率范围。(本文来源于《吉林大学》期刊2018-06-01）
郑伟伟[3]（2018）在《一种含纳米稀土材料的手性整体柱制备及应用》一文中研究指出手性药物对映体不同的药理活性使其受到了社会高度重视,为了提高手性药物的用药安全性,手性分离变得尤为重要。纳米稀土材料具有小尺寸效应、大比表面积及独特的物理化学性质,同时环糊精及其衍生物具有独特的化学结构及良好的手性识别作用,将二者结合作为手性固定相制备色谱柱具有良好的实际应用价值。本文以烯丙基-β-环糊精(Allyl-β-CD)、改性纳米氧化钇和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,正十二醇为制孔剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用一步键合法,制备了含纳米稀土材料的手性整体柱,并对制柱条件进行了优化。同时通过红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X-射线能谱(EDS)对整体柱表征分析,并对其手性拆分应用进行了研究。结果表明,当改性纳米氧化钇用量为2.0 mg,正十二醇用量为240.0 mg,反应温度为43℃,反应时间为14 h时,所制备的整体柱柱内固定相具有网状结构,且具有良好的通透性和重现性。整体柱的柱效(3根整体柱,硫脲作标记物)达到50000 plates/m以上,柱效的相对标准偏差(RSD)小于0.083%。将该整体柱应用于毛细管电色谱(CEC)中,在优化的CEC分离条件下,对5种手性物质进行了拆分,D,L-组氨酸、D,L-赖氨酸、非尼拉敏、溴苯那敏、氯苯那敏的分离度分别为1.88、1.77、1.73、2.54和2.29。该研究为手性药物的分离和分析提供了简单、高效的方法,具有重要的研究意义。(本文来源于《齐齐哈尔大学》期刊2018-06-01）
梁国焕[4]（2018）在《改性碳纳米材料杂化的分子印迹整体柱的制备与应用》一文中研究指出生活越来越好,但烦恼一点都没少,食品安全就是困扰人们的问题之一。食品安全的监控要借助有效的检测方法来实现,在食品分析过程中,样品前处理必不可少。分子印迹技术以其突出的优点常被用于食品分析的样品前处理。传统的分子印迹聚合物(MIP)存在吸附容量低、选择性差、模板渗漏等不足。鉴于此,本文研制了几种改性纳米材料修饰的MIP整体柱,将其用于食品分析,旨在提高样品前处理效率。实验通过漏点曲线和回收率试验考察整体柱的吸附性能与选择性,借助扫描电镜、红外光谱仪等仪器对整体柱进行表征,并验证了整体柱的食品分析应用。本文主要研究内容如下:1.绪论:简要综述了常用样品前处理技术,包括液液萃取、固相萃取和固相微萃取;介绍了分子印迹技术的原理和发展,以及MIP的常见聚合方式和表征手段;接着介绍了分子印迹固相萃取(MISPE)的发展历程,MISPE以其独特的优势常被用于样品前处理,本章介绍了MISPE在食品分析方面的应用,包括真菌毒素分析,兽药残留和农药残留分析。对于MISPE的不足,本章进行详细概括。纳米材料因为具有特殊的性质,常用于修饰MIP,本章介绍了纳米材料的特点和修饰方法以及在MIP方面的应用。最后,基于MISPE的应用现状,提出用改性纳米材料修饰MIP用于食品分析,并简要概括了论文的研究内容,指明了研究意义。2.碳量子点掺杂的分子印迹整体柱的制备及其在黄曲霉素B_1(AFB_1)检测中的应用:本章的研究以5,7-二甲氧基香豆素作为AFB_1的替代模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,将碳量子点(CDs)掺杂在分子印迹预聚液中,采用热引发原位聚合法,制备了CDs掺杂的替代模板分子印迹(CDs-DMIP)整体柱。实验考察了柱子的柱容量、回收率、精密度、富集倍数等性能评价指标,通过扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对整体柱的形态、结构进行表征,最后,利用高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)考察了整体柱的除杂和吸附效果,实验表明,CDs-DMIP整体柱对AFB_1具有很高的特异性,印迹因子为4.9,首次应用于花生中AFB_1的萃取,富集倍数高达71倍,除杂效果良好,检出限为0.118 ng mL~(-1),可以用于花生中AFB_1的痕量分析。3.新型配位印迹聚合物整体柱用于鱼肉中氟甲喹(FLU)的固相萃取:整体柱的合成以FLU-Zn~(2+)为模板,衣康酸和4-乙烯基吡啶作为双功能单体,EDMA为交联剂,AIBN为引发剂,硅烷化石墨烯(SGO)为修饰材料来实现,实验通过响应面法优化了整体柱的合成条件,通过FT-IR和SEM对整体柱进行表征,通过漏点曲线考察整体柱的吸附性能,用HPLC-FLD考察了整体柱的除杂和吸附效果,实验表明,SGO-CIP整体柱对目标物FLU具有很高的特异性,回收率高达95.2%,首次应用于鱼肉中FLU的萃取,富集倍数高达40倍,除杂效果良好,检出限低至1.58 ng mL~(-1),可以用于鱼肉中FLU的痕量分析。4.基于功能化β-环糊精的分子印迹整体柱的研制与应用:利用合成的硅烷化多壁碳纳米管为修饰材料,以噻菌灵为模板,丙烯酰基-β-环糊精和MAA为双功能单体,EDMA为交联剂,AIBN为引发剂,在混合致孔剂甲苯-甲醇-正十二醇(1:0.5:1.5,v/v/v)中通过原位聚合法聚合于毛细管中,得到分子印迹整体柱,记为β-MMIP,实验通过响应面法优化了整体柱的合成条件,通过漏点曲线考察不同类型整体柱的吸附性能,用HPLC-FLD考察了整体柱的除杂和吸附效果,实验表明,该方法可以同时检测柑橘中的噻菌灵、多菌灵和麦穗宁,回收率均大于84.9%,整体柱特异性强、吸附效果良好、富集倍数大,可用于水果中苯并咪唑类农药残留检测。(本文来源于《广东药科大学》期刊2018-05-31）
崔贝姣[5]（2018）在《碳纳米材料杂化整体柱的制备及对β-谷甾醇的富集纯化》一文中研究指出β-谷甾醇(β-sitosterol)是植物甾醇的主成分之一,广泛存在于自然界的各种植物油、坚果和某些植物药中。研究表明其具有降低血清胆固醇、抗炎、预防肿瘤等多种生物活性。植物油中含有较丰富的β-谷甾醇,但其样品的组成较复杂,其中含有大量的组分会干扰待测样品中β-谷甾醇的分离分析。因此,在进行样品分析之前需对待测组分进行富集纯化。固相萃取技术因其制备方法比较简单、易于高通量分析、且重复性较好等优点,成为当前样品预处理常用技术之一。本文通过氧化还原法制备了两种整体柱并将其用于植物油样品中β-谷甾醇的在线富集纯化。首先,以辛烯(C8)为单体,二缩叁乙二醇双甲基丙烯酸酯(TEGDMA)为交联剂,十二醇与正丙醇为致孔剂,过氧化苯甲酰(BPO)与N,N-二甲基苯胺(DMA)为引发剂,并加入氧化石墨烯(GO),制备了包埋氧化石墨烯的聚(GO-co-C8-TEGDMA)整体柱。通过扫描电子显微镜(SEM)和比表面积及孔径分析仪(BET)对整体柱的结构进行了表征。整体柱作为固相萃取吸附剂对植物油中的β-谷甾醇进行在线富集后,将整体柱与C18柱相连,对吸附在整体柱上的β-谷甾醇洗脱后进行定量分析。与不加氧化石墨烯的整体柱比较,包埋氧化石墨烯的整体材料对β-谷甾醇的吸附量大,且方法的重复性较好,回收率较高。其次,以改性后的纳米金刚石(ND)和十二烯(C12)为单体,二缩叁乙二醇双甲基丙烯酸酯(TEGDMA)和异氰脲酸叁烯丙酯(TAIC)为交联剂,甲醇、正己醇和二甲苯为致孔剂,BPO和DMA为氧化还原引发剂制备了聚(ND-co-C12-co-TEGDMA-co-TAIC)整体柱,并对不同植物油样品中的β-谷甾醇进行了在线富集与分析。结果表明,纳米金刚石的加入有助于改善整体柱的结构,并提高吸附量。(本文来源于《河北大学》期刊2018-05-01）
李欣欣[6]（2018）在《纳米材料掺杂毛细管整体柱的绿色合成研究》一文中研究指出氧化石墨烯是一种含有丰富的含氧基团的二维碳纳米材料,它具有超大的比表面积,可以用来作为毛细管电色谱的固定相,因为它不仅提供了离子化的含氧官能团来调整电渗流,而且使芳香族高分子在分离过程中疏水作用和静电作用增强。本文我们以甲基丙烯酸(MAA)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)为复合功能单体,1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([HMIM]BF_4)和氯化胆碱/1,2-丙二醇为致孔剂,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,氧化石墨烯经γ-MPS硅烷化得到的GO-MPS并分散在氯化胆碱/1,2-丙二醇,采用原位聚合法,制备了GO-MPS掺杂的毛细管整体柱,并在合适的电色谱条件对烷基苯烷基酮类似物进行分离,考察该色谱柱的分离性能,GO-MPS掺杂整体柱的最大柱效达到147,000板/米,比不掺杂GO-MPS的整体柱高两倍多。研究表明,掺杂氧化石墨烯的毛细管整体柱相比于空白柱具有更高的分离性能。此外,还考察了GO-MPS掺杂毛细管整体柱的制备参数,包括:GO-MPS在DESs中的浓度、离子液体种类、DESs中醇的种类、DESs中氯化胆碱与1,2-丙二醇的比例、致孔剂体系中RTIL与DESs的比例。此外,通过正交试验设计得出GO-MPS在DESs中的浓度对整体柱的分离性能影响最大。将整体柱进一步应用于牛血清白蛋白水解产物的分离,结果表明其可用于某些复杂样品的分析。介孔二氧化硅包覆的金纳米棒通过在金纳米棒外层包覆介孔二氧化硅使得其具有孔径规整、比表面积大、易于修饰且生物相容性和生理稳定性高等优势。本文以甲基丙烯酸(MAA)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)为复合功能单体,1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([HMIM]BF_4)和氯化胆碱/乙醇为致孔剂,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,将GNRs@mSiO_2水分散液离心后分散于低共熔溶剂氯化胆碱/乙醇中,利用氧化还原引发体系引发,采用原位聚合法,制备了GNRs@mSiO_2掺杂的毛细管整体柱,通过对烷基苯类似物的电色谱实验表明,掺杂GNRs@mSiO_2的整体柱的柱效(168000板/米)明显高于空白柱的柱效(78300板/米),表明GNRs@mSiO_2的掺入可以有效提高毛细管整体柱的柱效。此外,考察了GNRs@mSiO_2掺杂毛细管整体柱制备参数,包括:GNRs@mSiO_2在DESs中的浓度、DESs中氯化胆碱与乙醇的比例、致孔剂体系中RTIL与DESs的比例、交联度的变化。通过正交试验设计得出GNRs@mSiO_2在DESs中的浓度对整体柱的分离性能影响最大。通过对最佳配方C1的电色谱性能考察得出该整体柱pH适用范围广,性能稳定可靠。采用介孔二氧化硅包覆的金纳米棒掺杂方案制备的有机无机杂化整体柱具有潜在的应用前景。(本文来源于《天津医科大学》期刊2018-05-01）
李英杰,郑伟伟,高立娣,秦世丽[7]（2018）在《一种含纳米稀土材料手性整体柱的制备》一文中研究指出采用一步键合法制备以烯丙基-β-环糊精和改性纳米氧化钇为单体的有机-无机杂化整体柱,并考察了改性纳米氧化钇用量、反应温度和反应时间对整体柱制备的影响。通过IR、N2吸附-脱附、SEM和EDS对整体柱柱内固定相进行表征。整体柱内固定相与柱壁键合紧密,有较大的孔径,改性纳米氧化钇均匀地分布在固定相中;整体柱具有良好的通透性和机械强度。运用该整体柱拆分盐酸地匹福林对映体和盐酸卡替洛尔对映体,两种手性药物均达到基线分离,说明该整体柱具有良好的手性拆分能力。(本文来源于《化学试剂》期刊2018年04期）
周玉凤[8]（2017）在《超分子材料改性有机聚合物整体柱的制备及应用研究》一文中研究指出有机聚合物整体柱微萃取(PMME)是一种新兴的管内固相微萃取样品前处理技术,因其具有制备简单、生物相容性好、渗透性好、集分离、富集、萃取、净化于一身、能够实现快速、灵敏及自动化的优点,近年来,应用范围不断扩大。超分子材料具有分子识别和自组装等多种性质,近年来,超分子材料在改性有机聚合物整体柱方面发展迅速。作为两种典型的超分子材料,葫芦脲(cucurbit[n]uril,CB[n])具有端口带有羰基的疏水空腔,在吸附领域有很大的应用潜质;而层状双羟基复合金属氢氧化物(layered double hydroxide,LDH)比表面积大、富含羟基易于修饰与改性,可以很好的与有机整体柱键合,并应用于萃取领域。本工作分别选用CB[6]和LDH作为功能化改性有机聚合物整体柱的材料,并通过PMME与高效液相色谱(HPLC)联用,实现对复杂样品中的待测物质的分离与检测。具体研究内容分为如下两个部分:1.为了使CB[6]的疏水空腔得以充分利用,选择在腰间功能化并合成了烯丙氧基葫芦[6]脲(ACB6),并将ACB6用于改性聚(甲基丙烯酸酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯(BMA-EDMA))整体柱。将PMME-HPLC方法用于富集检测化妆品中的五种雌性激素,包括:雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌叁醇(E3)、黄体酮(P)和己烯雌酚(DES)。实验中,首先优化了整体柱制备过程中各物质的比例,之后采取各种技术手段,如:红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等对整体材料进行了表征。随后采用正交实验对影响整体柱萃取分离的条件(样品及洗脱剂的体积和流速、样品pH值)进行了优化。在最优条件下,5种目标雌激素的线性范围分别为1–700 ng mL-1(DES)和1–1000 ng m L-1(其他4种雌激素)。检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.012–0.053 ng m L-1和0.040–0.177 ng m L-1范围内,日内和日间相对标准偏差(RSD,n=7),分别低于8.7%和9.9%。将该方法应用于化妆品实际样品中雌激素的检测时,样品回收率在80.1%–109.4%之间。与未经改性的整体柱相比,改性整体柱的富集能力得到了很大程度的提高。2.合成剥离的LDH,将其用于改性聚(丙烯酰胺-N-异丙基丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯(AM-NIPAAM-EDMA))整体柱,与HPLC联用检测猪肉样品中的β-激动剂。先合成了LDH-NO3,随后,通过阴离子离子交换法将羟乙基磺酸根(Ise)交换入插层材料中,制备了剥离的LDH-Ise,再将LDH表面硅烷化,直接共聚制备LDH功能化改性整体柱。通过多种表征技术对合成的材料进行表征,结果证明,LDH成功键合在整体柱上,且改性后的整体材料具有比较大的比表面积和良好的通孔结构。制备过程中,优化了影响整体材料性质和形貌的各物质的比例,在最佳的条件下,成功制备了LDH改性的整体柱,同时通过正交实验L16(45)优化了萃取分离条件。5种β-激动剂(西马特罗CIM、盐酸克伦特罗CLB、非诺特罗FEN、沙丁胺醇SAL、特布他林TBTL)的检出限范围为0.025–0.280 ng m L-1,日内和日间RSD分别为4.3%–7.6%和6.7%–8.8%,猪肉样品中β-激动剂的回收率在80.5%-108.6%范围内。另外,实验结果表明经修饰与未经修饰的整体柱相对比,萃取能力显着提升。(本文来源于《吉林大学》期刊2017-06-01）
徐林楠,白玉,刘虎威[9]（2017）在《基于氨基功能化整体柱材料的选择性多磷酸化肽富集方法研究》一文中研究指出蛋白质磷酸化是一种在生命活动中扮演着重要调控作用的蛋白质翻译后修饰过程,对蛋白质磷酸化的有效分析对于理解蛋白质磷酸化过程及其生物学意义具有十分重要的价值。然而,由于磷酸化蛋白天然含量少、磷酸化肽离子化效率低以及高丰度非磷酸化肽的离子抑制,磷酸化肽在质谱分析中通常面临着灵敏度不足的问题。而对于包含多个磷酸化(本文来源于《中国化学会第十九届全国有机分析及生物分析学术研讨会论文汇编》期刊2017-03-30）
李先江,丁丽,王欣,白玉,刘虎威[10]（2016）在《负载金属有机骨架材料的整体柱Dip-it进样器用于提高DART-MS检测灵敏度》一文中研究指出常压敞开式离子化质谱(AMS)为快速分析提供了极大的便利,实时直接分析(DART)就是其中应用最广泛的离子源之一。受敞开式环境背景的影响,DART-MS的检测灵敏度不尽如人意。基于此,我们开发出一种新型的双功能负载金属有机骨架(MOF)材料HKUST-1的整体柱(monolith@HKUST-1)dip-it进样器,结合固相微萃取(SPME)技术用来提高DART-MS的检测灵敏度。它既具有固相萃取功能,又是一种进样装置。该装置制备过程分两步:(1),在dip-it的(本文来源于《中国化学会第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会（大会特邀报告及墙报）论文摘要集》期刊2016-04-26）
整体柱材料论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
聚合物整体柱微萃取技术(PMME)是固相微萃取技术(SPME)的一个分支,其制备过程简单、易于改性、p H范围宽、生物相容性好、消耗样品及溶剂量少。基于这些优点,PMME被广泛应用于多种类型的实际样品的分析研究中。但由于实际样品基质的复杂性和多样性,同时传统的聚合物整体柱又存在对小分子分离的柱效低的缺点,因此,对聚合物整体柱的改性成为了近年来的研究热点。多孔材料一般包括无机多孔材料和有机多孔材料,无机多孔材料主要包括活性炭与沸石,而有机多孔材料则种类众多。多孔材料一般具有相对密度低、强度高、比表面积大与渗透性好等优点。基于这些优点,多孔材料可以用于聚合物整体柱的改性,以改善整体柱的溶胀效应并增强萃取能力。超分子材料是依靠分子间的作用力结合两种或者两种以上分子而形成的复杂的具有主客体作用的材料,其表面往往含有易修饰的活性基团,非常适合用于聚合物整体柱的改性。而且,其表面的众多活性位点可以用于增强聚合物整体柱对多种小分子的富集效果。本工作用多孔材料和超分子材料对聚合物整体柱进行改性,改善了整体柱的渗透性和稳定性,并通过提供较多的活性位点来增强聚合物整体柱材料与各种有机物之间的相互作用力。基于PMME技术与高效液相色谱(HPLC)联用,对化妆品样品与生物样品中的目标有机小分子进行富集与检测。具体内容如下:1.采用原位聚合法制备了一种新型沸石改性的聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱,并将其用作PMME萃取柱,与HPLC联用检测合成色素。通过扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和热重分析对聚合物整体材料进行了表征。研究并优化了影响萃取效率的各种参数。在最佳的实验条件下,得到了合适的线性范围、低的检测限、及较好的日内/日间精密度。该方法用于唇膏样品中合成色素的测定,回收率范围在70.7%–109.7%之间。与传统的聚甲基丙烯酸整体柱相比,沸石改性后的聚合物整体柱具有更的富集能力。2.将共价有机骨架(COF)引入到聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱中,通过光引发巯基-环氧基点击反应,制备了一种新型聚合物整体柱材料。通过扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和热重分析等手段对COF改性的聚合物整体柱材料进行了表征。将制备得到的整体柱用作PMME萃取柱,与HPLC联用检测了二苯甲酮类物质。在最优的实验条件下,得到了合适的线性范围、低的检出限、及较好的日内/日间精密度。该方法用于分析人尿液和血清样品中的二苯甲酮类物质,得到了较满意的回收率。3.采用原位合成法将离子液体和叁聚氰胺基共价有机聚合物(MCOP)的杂化材料(MCOP/IL),与聚合物单体进行共聚合,得到聚(苄乙基叁甲基氯化铵-MCOP/IL-二乙烯基苯)整体柱材料。通过扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和热重分析等手段对所得到的聚合物整体柱材料进行了表征。将改性后的整体柱用作PMME萃取柱与HPLC联用,对抗氧化剂类物质进行了富集与检测。在最优的实验条件下,该方法具有良好的稳定性,日内、日间和批次内的精密度均小于10%。该方法应用于化妆品样品中酚类抗氧化剂的测定,并通过加标回收率实验证明了该方法在实际样品中分析的可行性。4.采用原位聚合反应制备了杯[4]芳烃衍生物改性的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱材料。采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和热重分析等技术对合成的聚合物整体材料进行了表征。将该整体柱用作PMME萃取柱,与HPLC联用对双酚类物质进行了分析。在最优的实验条件下,该方法具有合适的线性范围、低的检测限、及良好的日内/日间精密度。该方法应用于人血清样品中双酚类物质的测定,回收率范围在77.6%-109.7%之间。5.采用原位聚合法将烯基硅烷化的层状双氢氧化物(LDH),与二甲基二烯丙基氯化铵、乙二醇二甲基丙烯酸酯进行共聚,将得到的聚合物整体柱材料用作PMME萃取柱,与HPLC联用检测荧光增白剂。利用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和热重分析等手段,对LDH及其改性的聚合物整体柱材料进行了细致的表征。通过对各种实验参数的优化,验证了该方法的有效性,将本方法应用于化妆品样品中荧光增白剂的测定,得到了合适的回收率范围。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
整体柱材料论文参考文献
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