分散固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中利福昔明残留量

分散固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中利福昔明残留量

论文摘要

目的:建立了牛奶中利福昔明残留的液相色谱串联质谱快速确证分析方法。方法:牛奶样品用乙腈提取,提取液采用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, DSPE)净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)在多反应正离子监测模式下进行监测。以离子对m/z 786.3/151.0进行定性分析、 m/z 786.3/754.4进行基质校准外标法定量分析。结果:方法的检出限(limit of detection, LOD)和定量限(limit of quantitation, LOQ)分别为0.2μg/kg和0.6μg/kg。方法基质标准曲线线性方程为Y=159.27X+8.25, r2=0.9998, 4个浓度水平加标回收率在77.1%~102%之间,批内相对标准偏差为2.4%~7.1%,批间相对标准偏差为3.9%~6.2%。结论方法简便、快速、准确,可用于牛奶样品中利福昔明的药物残留快速确证检测分析。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 试剂与材料
  •   2.2 仪器与设备
  •   2.3 标准溶液的配制
  •   2.4 样品的前处理
  •   2.5 仪器条件
  • 3 结果与分析
  •   3.1 提取条件的优化
  •   3.2 净化条件的优化
  •   3.3 仪器条件的优化
  •   3.4 方法学验证
  •     3.4.1 特异性
  •     3.4.2 线性
  •     3.4.3 回收率、精密度和检出限
  •   3.5 方法应用
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 张艳,王全胜,吴银良

    关键词: 利福昔明,牛奶,分散固相萃取,液相色谱串联质谱,残留

    来源: 宁波农业科技 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,畜牧与动物医学

    单位: 宁波市农业科学研究院

    基金: 农业行业标准制修订项目(2018-110)

    分类号: O657.63;S859.84

    页码: 2-6

    总页数: 5

    文件大小: 429K

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