垂直取向介孔SiO2薄膜制备及光学特性研究

论文摘要

光子晶体是一种介电常数呈周期性变化的结构材料,具有光子禁带和光子局域等特性,能在特定方向和波段上操纵和控制光子,因此被广泛应用于光学领域。目前对于光子晶体在红外和可见光波段的研究较多,然而对于波长较短的紫外波段,尤其是软X射线波段,由于材料特性（光吸收较大）和工艺条件的限制,可选择的材料很少,相关的理论和实验研究甚少。常见介孔纳米薄膜材料的主要成分为SiO2,其介电常数的虚部在可见、紫外和软X射线波段数值基本为零,光吸收很小。而且介孔孔道结构本身呈周期性排列,周期点阵常数对应于软X射线波段,有望作为二维光子晶体反射镜,应用于软X射线波段。基于此,本文以一维六方介孔孔道的SiO2薄膜材料作为研究对象,搭建了不同的介孔SiO2薄膜结构模型,在入射角为0°-90°的范围内,通过传输矩阵法从理论上对其光学带隙结构进行了模拟计算。并探讨了孔道填充材料、填充比、单胞常数和偏转角对其光学特性的影响,寻求最佳带隙薄膜结构。其次在理论的基础上,采用电场诱导自组装法对最佳带隙的薄膜结构进行制备。并探究不同工艺参数对薄膜完整性、均匀性、厚度和孔道定向性、孔径尺寸的影响。通过对理论计算及实验结果进行分析,得到主要结论如下:（1）对比孔道无填充和孔道填充W和Ir的带隙计算结果可知:当孔道填入金属后,在TE和TM模式下会使不同入射范围内的带隙增宽,而部分角度和波段范围内的带隙反射率下降。考虑到填充金属的复杂性和制备难度,因此选择孔道无填充时带隙结构较佳。其最佳带隙特性如下:出现带隙的入射角范围为19°-90°,大角度范围内（33°-90°）两种模式下重叠带隙的宽度为0.72-7.1 nm,带隙反射率大小为100%。（2）分析不同填充比、单胞参数和偏转角的带隙特性可知:填充比对带隙影响较小而单胞常数影响较大,单胞常数越小,两种模式下大角度范围内重叠带隙越宽。当单胞参数为2 nm时,重叠带隙的宽度达到了0.3-7.1 nm,基本覆盖全了软X射线波段;另外在考察偏转角对光学性质的影响时发现:相比孔道平行于基底,孔道垂直于基底时光学特性较佳。（3）基于以上理论计算结果,采用电化学辅助自组装法制备了垂直取向的介孔SiO2薄膜。探讨了硅源浓度和沉积电压对薄膜均匀性、完整性和孔道定向性的影响。通过表征结果可知:当电压和浓度较低时,薄膜的均匀性和定向性较差,且在浓度较低时,完整性较差。当电压和浓度较高时,会导致薄膜的定向性下降,并在薄膜的表面覆盖有颗粒。当浓度范围为50-60 mM,电压为-1.2 V和-1.3 V时,制得的薄膜的均匀性、完整性和孔道定向性较佳。（4）在最佳硅源浓度和电压条件下,考察了沉积时间对薄膜质量的影响。表征结果显示:沉积时间主要影响薄膜的厚度,对薄膜均匀性、定向性影响较小。通过精确调节沉积时间,可以制得单胞常数为4 nm不同厚度质量较佳的垂直取向介孔SiO2薄膜。为了进一步优化光学特性,尝试调节了表面活性剂的碳链长度,以期得到单胞常数较小的介孔SiO2薄膜。表征结果显示:目前实验条件下,当模板剂链长缩短至C12和C10后,孔道有序性和定向性变差,呈现蠕虫状结构。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
•   1.1 光子晶体
•     1.1.1 光子晶体的概念
•     1.1.2 光子晶体的分类
•     1.1.3 光子晶体特性
•     1.1.4 光子晶体的应用
•   1.2 介孔材料综述
•     1.2.1 介孔材料的分类
•     1.2.2 介孔材料的合成机理
•   1.3 介孔薄膜材料
•     1.3.1 介孔薄膜的制备
•     1.3.2 介孔薄膜的应用
•   1.4 本课题研究的内容、目标和意义
• 第二章 介孔薄膜的理论计算与实验制备
•   2.1 光子晶体的理论计算方法
•     2.1.1 传输矩阵法
•     2.1.2 平面波展开法
•     2.1.3 有限差分法
•     2.1.4 N阶法
•     2.1.5 Translight光子带隙计算软件
•   2.2 介孔薄膜的制备
•     2.2.1 实验原料和装置
•     2.2.2 溶液的配置
•     2.2.3 溶液pH值的调节
•     2.2.4 电化学沉积过程
•     2.2.5 薄膜的后处理
•     2.2.6 实验样品
•   2.3 介孔薄膜的表征
•     2.3.1 体视显微观察
•     2.3.2 X射线衍射（XRD）分析
•     2.3.3 傅里叶红外光谱（FT-IR）分析
•     2.3.4 厚度测试
•     2.3.5 循环伏安（CV）测试
•     2.3.6 高分辨率透射电镜（HRTEM）分析
• 2薄膜光学特性分析'>第三章 介孔SiO₂薄膜光学特性分析
•   3.1 引言
•   3.2 计算模型及参数
• 2薄膜带隙的影响'>  3.3 不同孔道填充材料对介孔SiO₂薄膜带隙的影响
• 2薄膜的带隙特征'>    3.3.1 孔道无填充时介孔SiO₂薄膜的带隙特征
• 2薄膜的带隙特征'>    3.3.2 孔道填充W时介孔SiO₂薄膜的带隙特征
• 2薄膜的带隙特征'>    3.3.3 孔道填充Ir时介孔SiO₂薄膜的带隙特征
• 2薄膜带隙的影响'>  3.4 结构参数对介孔SiO₂薄膜带隙的影响
• 2薄膜带隙的影响'>    3.4.1 填充比对介孔SiO₂薄膜带隙的影响
• 2薄膜带隙的影响'>    3.4.2 单胞常数对介孔SiO₂薄膜带隙的影响
• 2薄膜带隙的影响'>  3.5 偏转角度对介孔SiO₂薄膜带隙的影响
•     3.5.1 孔道平行于基底
•     3.5.2 孔道垂直于基底
•   3.6 本章小结
• 2薄膜的制备'>第四章 垂直取向介孔SiO₂薄膜的制备
•   4.1 引言
• 2薄膜质量的影响'>  4.2 硅源浓度对介孔SiO₂薄膜质量的影响
•     4.2.1 薄膜表面的低倍形貌观察
•     4.2.2 FT-IR表征
•     4.2.3 XRD表征
•     4.2.4 CV测试
•     4.2.5 HRTEM表征
• 2薄膜的影响'>  4.3 施加电压对介孔SiO₂薄膜的影响
•     4.3.1 薄膜表面的低倍形貌观察
•     4.3.2 CV测试
•     4.3.3 HRTEM表征
• 2薄膜质量的影响'>  4.4 沉积时间对介孔SiO₂薄膜质量的影响
•     4.4.1 薄膜表面的低倍形貌观察
•     4.4.2 厚度测试
•     4.4.3 CV测试
•     4.4.4 HRTEM表征
• 2薄膜质量的影响'>  4.5 模板剂碳链长度对介孔SiO₂薄膜质量的影响
•     4.5.1 薄膜表面的低倍形貌观察
•     4.5.2 HRTEM表征
•   4.6 本章小结
• 第五章 结论与展望
•   5.1 结论
•   5.2 创新点
•   5.3 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间的成果

文章来源

类型: 硕士论文

作者: 乔立青

导师: 李玉平,韩培德

关键词: 软射线,薄膜,介孔薄膜,传输矩阵法,光学特性,电化学辅助自组装法

来源: 太原理工大学

年度: 2019

分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑,工程科技Ⅱ辑

专业: 物理学,化学,材料科学,工业通用技术及设备

单位: 太原理工大学

分类号: TB383.2;O734

总页数: 81

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