甲基柏木酮O-取代肟类化合物的合成与表征

论文摘要

以16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮肟（甲基柏木酮肟）和卤代物为原料,通过烷基化反应合成了6个甲基柏木酮O-取代肟类化合物:16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-苄基肟（2a）、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-（4-氯苄基）肟（2b）、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-（4-氰基苄基）肟（2c）、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-（2,6-二氯苄基）肟（2d）、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-（4-叔丁基苄基）肟（2e）和16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-（邻氟苄基）肟（2f）。采用FT-IR、GC-MS、1H NMR以及13C NMR等手段对产物进行结构表征,确认了产物结构。以苄基氯为例探讨了溶剂种类、催化剂四丁基溴化铵用量、苄基氯用量、反应温度以及反应时间对反应转化率和得率的影响,得到最佳的工艺条件为:以甲苯为溶剂,n（甲基柏木酮肟）∶n（四丁基溴化铵）∶n（苄基氯）=1.0∶0.12∶1.4,温度为70℃,反应时间24 h。在此条件下,产物2a的得率为78.10%,2b～2f的得率在58.91%～71.36%之间。

论文目录

• 1 实 验
•   1.1 原料、试剂与仪器
•   1.2 化合物的合成方法
•   1.3 化合物的分析方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 产物2a～2f的结构表征
•   2.2 合成工艺条件对产物得率的影响
•     2.2.1 溶剂
•     2.2.2 催化剂用量
•     2.2.3 苄基氯用量
•     2.2.4 反应温度
•     2.2.5 反应时间
•   2.3 正交试验优化
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张夏,罗一铭,黄静,刘辰婧,罗金岳

关键词: 甲基柏木酮肟,烷基化反应,肟醚,结构表征

来源: 林产化学与工业 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学

单位: 南京林业大学化学工程学院,浙江省镇海中学

基金: 国家重点研发计划资助项目(2018YFD0600405),江苏高校品牌专业建设工程项目(PPZY2015C221“林产化工”)

分类号: O623.542

页码: 37-43

总页数: 7

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