顶空气相色谱法测定头孢泊肟酯中三乙胺的残留量

论文摘要

目的建立头孢泊肟酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,色谱柱为Elite-5-AMINE石英毛细管柱（30m×0.32mm, 1.5μm）,柱温采用程序升温,初始柱温为50℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至200℃,保持5min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0mL/min,进样体积为1.0mL,分流比为5:1,平衡温度为80℃,平衡30min。结果在选定的色谱条件下,三乙胺的分离度在35以上,能够得到良好分离,0.531～10.617μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9992;检测限为0.0265μg/mL,定量限为0.0796μg/mL;平均回收率为100.16%（RSD=3.38%, n=9）。结论该方法简便灵敏、结果准确、重复性好,适用于头孢泊肟酯中三乙胺残留量的检测。

论文目录

• 1 仪器与试药
•   1.1 仪器
•   1.2 样品及试剂
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件
•   2.2 溶液配制
•     2.2.1 空白溶液的配制
•     2.2.2 对照品溶液的配制
•     2.2.3 供试品溶液的配制
•     2.2.4 回收率测试液的配制
•   2.3 方法学验证
•     2.3.1 系统适用性试验
•     2.3.2 专属性考察
•     2.3.3 检测限和定量限的测定
•     2.3.4 线性范围试验
•     2.3.5 准确度（回收率）试验
•     2.3.6 精密度（重复性）试验
•     2.3.7 耐用性考察
•     2.3.8 样品的测定
• 3 讨论
•   3.1 进样方式的选择
•   3.2 色谱柱的选择
•   3.3 溶媒介质和计算方式的选择

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王晨,顾江军,李东伟,崔晨辉,王晶,王彦广

关键词: 头孢泊肟酯,三乙胺,顶空气相色谱法

来源: 中国抗生素杂志 2019年09期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技

专业: 药学

单位: 浙江大学

分类号: R927.1

DOI: 10.13461/j.cnki.cja.006636

页码: 1060-1064

总页数: 5

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