液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡配合饲料中25羟基维生素D3含量

论文摘要

目的建立配合饲料中25羟基维生素D3的液相色谱-串联四极杆质谱（liquid chromatography-tandem massspectrometry,LC-MS/MS）检测分析方法。方法叐适量鸡配合饲料样品于离心管中,加水后置于振荡器上振荡破除环糊精包囊,再加入叏丁基甲醚振荡对目标物迚行提叐,在9000r/min条件下离心5min,氮气吹干后用1.00 mL流动相溶解,过滤膜后上机测定。实验使用反相色谱柱迚行分离,流动相为甲醇（0.1%甲酸）和0.1%甲酸,采用梯度程序迚行洗脱,三重四极杆质谱迚行定性定量分析,采用内标法迚行计算。结果实验结果表明,方法的定量限为5μg/kg,含量在2～500μg/L范围内线性良好（r2≥0.9999）,加标回收率在81.18%～97.94%之间,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）≤9.95%,实际样品的含量为7.00～46.05μg/kg。结论本方法具有良好的准确度与精密度,具有较好的实用性和专属性。

论文目录

• 1 引言
• 2 材料与方法
•   2.1 仪器与试剂
•   2.2 实验方法
•     2.2.1 色谱条件
•     2.2.2 质谱条件
•     2.2.3 标准品准备与处理
•     2.2.4 样品准备与处理
• 3 结果与分析
•   3.1 色谱条件优化
•     3.1.1 色谱柱优化
•     3.1.2 流动相优化
•   3.2 质谱条件优化
•   3.3 标准品典型图谱
•   3.4 前处理条件优化
•     3.4.1 提取剂的筛选
•     3.4.2 提取次数的优化
•   3.5 线性范围及定量限
•   3.6 回收率和精密度
•   3.7 专属性
•   3.8 实际样品检测
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王博,吴剑平,张婧,徐汀,严凤

关键词: 液相色谱串联质谱,鸡配合饲料,羟基维生素

来源: 食品安全质量检测学报 2019年16期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 化学,畜牧与动物医学

单位: 上海市兽药饲料检测所

分类号: O657.63;S816.17

页码: 5491-5498

总页数: 8

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