基于超高效液相色谱-高分辨质谱的非衍生化法测定面粉和燕麦中草甘膦及氨甲基膦酸残留

论文摘要

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HRMS）快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦（GLY）及其代谢物氨甲基膦酸（AMPA）的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取（MCX）小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液（pH=10.5）和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱（150 mm×2.0 mm, 5μm）上进行梯度洗脱与分离,采用电喷雾电离源、负离子模式和平行反应监测（PRM）模式下,内标法定量分析。系统优化了液相色谱与高分辨质谱等仪器条件和样品前处理条件对GLY及其代谢物AMPA测定的影响,并比对了不同分析方法的基质效应,研究了进样系统残留。实验结果表明,GLY和AMPA在5.0～100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系（线性相关系数R2>0.999）,检出限分别为0.005和0.05 mg/kg;低（0.1 mg/kg）、中（0.5 mg/kg）、高（2.0 mg/kg）3个添加水平下,GLY和AMPA的加标回收率分别为93.8%～115%和89.8%～110%,相对标准偏差均小于10%。基质效应实验结果表明,利用同位素内标物能有效降低方法的基质抑制效应（基质效应参数|η|<3%）;进样系统的残留率小于1.0%。本方法与文献报道的衍生化法方法进行比对,结果表明,两种检测方法与靶值的相对偏差分别为2.19%和3.07%。将该方法用于弗帕斯（FAPAS）能力验证样品的测定（编号为09122,燕麦中GLY的测定）,结果满意,测定值与真值之间的偏离程度（z值）=0.2。FAPAS质控样品（编号为T09119QC,面粉中GLY的测定）检测结果显示本方法的准确度为102.2%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适合面粉与燕麦样品中GLY及其代谢物AMPA的日常监测。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 样品前处理
•     1.2.2 色谱-质谱条件
•     1.2.3 标准溶液的配制
•     1.2.4 基质效应评价
•     1.2.5 方法准确度与精密度实验
• 2 结果与讨论
•   2.1 仪器条件优化
•     2.1.1 质谱条件优化
•     2.1.2 液相色谱条件优化
•   2.2 固相萃取柱的选择与评价
•   2.3 方法评价
•     2.3.1 线性方程和基质效应评价
•     2.3.2 方法准确度和精密度
•     2.3.3 方法检出限与定量限
•     2.3.4 进样系统残留控制
•     2.3.5 方法比对与实际样品分析
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 潘胜东,童廷德,叶美君,陈晓红,金米聪

关键词: 超高效液相色谱高分辨质谱,草甘膦,氨甲基膦酸,面粉,燕麦

来源: 色谱 2019年12期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,赛默飞世尔科技(中国)有限公司,中华全国供销总社杭州茶叶研究院

基金: 浙江省自然科学基金项目(LQ19B050001),宁波市自然科学基金项目(2018A610404,2016A610178),浙江省公共卫生应急检测关键技术重点实验室开放基金,宁波市领军和拔尖人才计划~~

分类号: O657.63;TS210.7

页码: 1321-1330

总页数: 10

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