液相色谱-串联质谱法快速测定环境水中四溴双酚A

论文摘要

目的建立环境水中四溴双酚A的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-UFLC-MS/MS）分析方法。方法水样经HLB小柱净化、浓缩后分析。以乙腈-水（含0.04%氨水）为流动相,采用梯度洗脱在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱（2.0 mm×150 mm, 2.2μm）上进行分离,流速为0.45 ml/mim,串联质谱在电喷雾（ESI）离子多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间以及特征离子对定性,内标法定量。结果四溴双酚A在1.00μg/L～100.0μg/L浓度内呈良好线性关系。方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L。平均回收率为96.2%～105.0%,相对标准偏差（RSD）为1.8%～3.1%。结论本法分析速度快、重现性好、灵敏度高,可用于环境水中四溴双酚A的分析测定。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 仪器与试剂 AB
•   1.2 方法
•     1.2.1 色谱条件
•     1.2.2 质谱条件
•     1.2.3 样品前处理
•     1.2.4 标准溶液和内标标准曲线制备
• 2 结 果
•   2.1 色谱条件的选择与优化
•     2.1.1 色谱柱的选择
•     2.1.2 流动相的优化
•   2.2 质谱条件的优化
•   2.3 质谱裂解
•   2.4 样品浓缩与净化
•   2.5 基质效应
•   2.6 方法学验证
•     2.6.1 线性范围、检出限和定量限
•     2.6.2 精密度与准确度试验
•   2.7 水样监测
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 龚文杰,陈晓红,王群利

关键词: 液相色谱串联质谱法,固相萃取,环境水样,四溴双酚

来源: 中国卫生检验杂志 2019年05期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,环境科学与资源利用

单位: 慈溪市疾病预防控制中心,宁波市疾病预防控制中心

基金: 浙江省自然科学基金(LY18B050001),宁波市重点科技计划项目(2015C110019)

分类号: O657.63;X832

页码: 513-516

总页数: 4

文件大小: 846K

下载量: 165