QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时分析蜂蜜中33种生物碱

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时分析蜂蜜中33种生物碱

论文摘要

建立了蜂蜜中33种生物碱的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品使用乙腈提取,提取液采用PSA粉末进行净化,选择Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下,以保留时间和特征离子对信息进行定性和定量分析。结果表明,在0.5~50μg/L浓度范围内,33种生物碱均具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.33~6.7、1.0~20μg/kg。对蜂蜜基质中进行2.0、4.0、20μg/kg 3水平的加标回收试验,经基质匹配标准曲线校正,33种目标生物碱中28种的回收率范围为64.5%~100.2%,相对标准偏差在4.7%~14.6%之间,方法回收率和精密度良好;5种的回收率低,无法满足相关技术要求,只能定性分析。本方法操作简单,灵敏度高,可以快速地对蜂蜜中生物碱进行定性和定量分析。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 标准溶液的配制
  •     1.2.2 样品前处理
  •     1.2.3 液相色谱-质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱条件的优化
  •   2.2 提取条件的选择
  •   2.3 净化方法的选择
  •   2.4 基质效应评价
  •   2.5 方法的回收率和精密度
  •   2.6 实际样品的检测
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杜凤君,徐敦明,张志刚,林玉萍,林立毅,赖国银,赵海军,刘舟,王娟,吕美玲

    关键词: 生物碱,高效液相色谱串联质谱法,蜂蜜,基体匹配

    来源: 分析科学学报 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,蚕蜂与野生动物保护

    单位: 厦门海关技术中心,厦门医学院,安捷伦科技(中国)有限公司

    基金: 福建省社会发展引导性(重点)项目(No.2018Y0075),原国家质检总局科技计划(No.2017IK091)

    分类号: O657.63;S896.1

    DOI: 10.13526/j.issn.1006-6144.2019.06.019

    页码: 817-823

    总页数: 7

    文件大小: 1994K

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