全文摘要
本发明涉及一种氯化钙生产工艺，本发明所述的氯化钙生产工艺，包括如下几个步骤：a、溶解；b、除杂；c、中和；d、一级浓缩；e、结晶；f、二级浓缩；g、冷却、粉碎、包装。其中二级浓缩包括第一加热装置、第二加热装置、主加热油炉、副加热油炉；所述第一加热装置保持加热温度为115‑125度，与第一加热装置相连的第二加热装置，第二加热装置保持加热温度为135‑145度；还包括控制器和液位传感器，本发明的一种氯化钙生产工艺通过设置两次浓缩操作，并采用本发明的蒸发器可以使得氯化钙成品中两个结晶水的氯化钙收率在98％以上。
主设计要求
1.一种氯化钙生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：a、溶解：用纯化水使工业氯化钙完全溶解，形成氯化钙溶液；b、除杂：向步骤a形成的氯化钙溶液中加入氢氧化钙调节溶液的pH至9-11，升温至50-70度，再向溶液中加入过氧化氢溶液进行氧化反应，氧化过程中通过加入氢氧化钙保持溶液的pH在9-11，保持温度不变，反应30-60分钟；再向溶液中持续通入硫化氢气体，搅拌反应10-20分钟，最后加入适量的絮凝剂进行吸附沉降，过滤除去沉淀，得滤液；c、中和：向步骤b中所得的滤液中加入盐酸调节溶液的pH至7-8；d、一级浓缩：将步骤c中得到的氯化钙溶液送入多级蒸发器中，经过蒸发浓缩，浓缩后获得氯化钙溶液的质量分数为68％-72％；e、结晶：将一级浓缩液送入结晶室进行结晶，控制结晶室温度保持在45度-50度；结晶后得到晶浆，所述晶浆为二水氯化钙晶体和质量分数为40％-50％的氯化钙水溶液；f、二级浓缩：将步骤e中得到的晶浆送入二级浓缩装置进行二级浓缩，得到初级氯化钙产品；g、冷却、粉碎、包装：将得到的初级产品经过冷却器冷却，并进行粉碎，检验合格后包装，得到最终氯化钙产品；所述步骤f中二级浓缩装置包括：第一加热装置，所述第一加热装置保持加热温度为115-125度，与第一加热装置相连的第二加热装置，第二加热装置保持加热温度为135-145度；所述第一加热装置包括一具有敞口的第一加热筒，所述第一加热筒的外壁设置有第一加热夹套，所述第一加热筒与第一加热夹套可拆卸连接，所述第一加热夹套的一侧形成有第一导油入口，第一导油入口通过管路和循环泵与主加热油炉连通，所述第一加热夹套的另一侧从上至下依次间隔设置有若干个第一导油出口，每个第一导油出口处均设置第一电磁阀；若干第一导油出口汇聚并连接副加热油炉，所述副加热油炉通过管路与第二加热装置连通；所述第二加热装置包括一具有敞口的第二加热筒，所述第二加热筒的外壁设置有第二加热夹套，所述第二加热筒与第二加热夹套可拆卸连接，所述第二加热夹套的一侧形成有第二导油入口并与副加热油炉连通，所述第二加热夹套的另一侧从上至下依次设置有若干第二导油出口，每个第二导油出口处均设置第二电磁阀，若干第二导油出口汇聚并通过管路与主加热油炉连通；还包括液位传感器和控制器，所述液位传感器设置在第一加热筒和第二加热筒上，所述液位传感器用于检测第一加热筒和第二加热筒中液体的液位并发送液位信号，所述控制器用于接收液位传感器发出的信号并通过该信号控制第一电磁阀和第二电磁阀的开闭；在所述第一加热装置和第二加热装置的上方设有用于夹起第一加热筒和第二加热筒的机械臂。
设计方案
1.一种氯化钙生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
a、溶解：用纯化水使工业氯化钙完全溶解，形成氯化钙溶液；
b、除杂：向步骤a形成的氯化钙溶液中加入氢氧化钙调节溶液的pH至9-11，升温至50-70度，再向溶液中加入过氧化氢溶液进行氧化反应，氧化过程中通过加入氢氧化钙保持溶液的pH在9-11，保持温度不变，反应30-60分钟；再向溶液中持续通入硫化氢气体，搅拌反应10-20分钟，最后加入适量的絮凝剂进行吸附沉降，过滤除去沉淀，得滤液；
c、中和：向步骤b中所得的滤液中加入盐酸调节溶液的pH至7-8；
d、一级浓缩：将步骤c中得到的氯化钙溶液送入多级蒸发器中，经过蒸发浓缩，浓缩后获得氯化钙溶液的质量分数为68％-72％；
e、结晶：将一级浓缩液送入结晶室进行结晶，控制结晶室温度保持在45度-50度；结晶后得到晶浆，所述晶浆为二水氯化钙晶体和质量分数为40％-50％的氯化钙水溶液；
f、二级浓缩：将步骤e中得到的晶浆送入二级浓缩装置进行二级浓缩，得到初级氯化钙产品；
g、冷却、粉碎、包装：将得到的初级产品经过冷却器冷却，并进行粉碎，检验合格后包装，得到最终氯化钙产品；
所述步骤f中二级浓缩装置包括：第一加热装置，所述第一加热装置保持加热温度为115-125度，与第一加热装置相连的第二加热装置，第二加热装置保持加热温度为135-145度；所述第一加热装置包括一具有敞口的第一加热筒，所述第一加热筒的外壁设置有第一加热夹套，所述第一加热筒与第一加热夹套可拆卸连接，所述第一加热夹套的一侧形成有第一导油入口，第一导油入口通过管路和循环泵与主加热油炉连通，所述第一加热夹套的另一侧从上至下依次间隔设置有若干个第一导油出口，每个第一导油出口处均设置第一电磁阀；若干第一导油出口汇聚并连接副加热油炉，所述副加热油炉通过管路与第二加热装置连通；所述第二加热装置包括一具有敞口的第二加热筒，所述第二加热筒的外壁设置有第二加热夹套，所述第二加热筒与第二加热夹套可拆卸连接，所述第二加热夹套的一侧形成有第二导油入口并与副加热油炉连通，所述第二加热夹套的另一侧从上至下依次设置有若干第二导油出口，每个第二导油出口处均设置第二电磁阀，若干第二导油出口汇聚并通过管路与主加热油炉连通；还包括液位传感器和控制器，所述液位传感器设置在第一加热筒和第二加热筒上，所述液位传感器用于检测第一加热筒和第二加热筒中液体的液位并发送液位信号，所述控制器用于接收液位传感器发出的信号并通过该信号控制第一电磁阀和第二电磁阀的开闭；在所述第一加热装置和第二加热装置的上方设有用于夹起第一加热筒和第二加热筒的机械臂。
2.根据权利要求1所述的一种氯化钙生产工艺，其特征在于：所述第一加热夹套一侧从上至下依次间隔设置3个第一导油出口，第二加热夹套一侧从上至下依次间隔设置3个第二导油出口。
3.根据权利要求1所述的一种氯化钙生产工艺，其特征在于：所述第一导油入口与其另一侧的位于最底端的导油出口处于同一水平线；所述第二导油入口与其另一端的位于最底端的导油出口处于同一水平线。
4.根据权利要求1所述的一种氯化钙生产工艺，其特征在于：所述最上端的第一导油出口距第一加热筒底部的距离为第一加热筒深度的四分之三；所述最上端的第二导油出口距第二加热筒底部的距离为第一加热筒深度的四分之三；所述最低端的第一导油出口距第一加热筒底部的距离为第一加热筒深度的四分之一；所述最低端的第二导油出口距第二加热筒底部的距离为第二加热筒深度的四分之一。
5.根据权利要求1所述的一种氯化钙生产工艺，其特征在于：所述第一加热筒与第二加热筒直径大小相同，且第一加热筒和第二加热筒的敞口处设置有把手。
6.根据权利要求1所述的一种氯化钙生产工艺，其特征在于：所述二级浓缩装置还包括储油罐，所述储油罐与主加热油炉连通。
7.根据权利要求1所述的一种氯化钙生产工艺，其特征在于：所述絮凝剂为聚丙烯酰胺或聚丙烯酸。
8.根据权利要求1所述的一种氯化钙生产工艺，其特征在于：所述硫化氢气体的通入量为工业氯化钙中的重金属含量的3-4倍。
9.根据权利要求1所述的一种氯化钙生产工艺，其特征在于：添加的过氧化氢与溶液中氯化钙的摩尔比为1:100-150。
设计说明书
技术领域
本发明属于氯化钙生产技术领域，更具体的，特别是涉及一种氯化钙生产工艺。
背景技术
工业氯化钙分为无水氯化钙、二水氯化钙和液体氯化钙。工业氯化钙一般由氨碱法制纯碱生产中的蒸馏废液制得，也有用盐酸和石灰石反应制得。工业氯化钙主要用作冷冻剂、防冻液、熔冰融雪剂、消雾除尘剂等。其中，二水氯化钙一般用作为二水氯化钙，其分子式为CaCl2<\/sub>·2H2<\/sub>O，分子量：147.02，为白色、坚硬的碎块或颗粒；无臭，味微苦；极易潮解，在水中极易溶解，在乙醇中易溶。氯化钙具有促进骨骼和牙齿钙化、维持神经与肌肉的正常兴奋性，降低毛细血管的通透性的作用，在临床上主要用于缺钙症及过滤性疾患。
而从工业氯化钙生产得到纯度较高的二水氯化钙一般是将去除杂质的氯化钙进行浓缩至70％左右后，进行结晶、干燥、造粒和包装。而在氯化钙浓缩和结晶步骤尤为重要。氯化钙有多种结合水的形成，其组成为：六水合物CaCl2<\/sub>·6H2<\/sub>O含CaCl2<\/sub>50.68％；四水合物CaCl2<\/sub>·4H2<\/sub>O含CaCl2<\/sub>60.65％；二水合物CaCl2<\/sub>·2H2<\/sub>O含CaCl2<\/sub>75.51％；一水合物CaCl2<\/sub>·H2<\/sub>O含CaCl2<\/sub>86.04％；其结合水的形成是由温度所决定。如图1所示，根据CaCl2<\/sub>——H2<\/sub>O二元系相图，从该所述相图中可知，以氯化钙重量计58～75％的CaCl2<\/sub>——H2<\/sub>O二元物，二水氯化钙存在的条件大概为50～175℃。如果温度低于50度或者氯化钙浓度低于58％，就会有四水氯化钙结晶析出，而温度高于175度或者浓度大于75％一水氯化钙也会结晶析出，对于用作药品级的氯化钙来说，氯化钙的纯度就不能很好的得到保证。所以要想得到产率比较高、纯度比较高的二水氯化钙，浓缩过程的浓度以及温度尤为重要。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种氯化钙生产工艺，以解决现有技术中的不足之处。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氯化钙生产工艺，包括如下步骤：
a、溶解：用纯化水使工业氯化钙完全溶解，形成氯化钙溶液；
b、除杂：向步骤a形成的氯化钙溶液中加入氢氧化钙调节溶液的pH至9-11，升温至50-70度，再向溶液中通入过氧化氢溶液进行氧化反应，氧化过程中通过加入氢氧化钙保持溶液的pH在9-11，保持温度不变，反应30-60分钟；再向溶液中持续通入硫化氢气体，搅拌反应10-20分钟，最后加入适量的絮凝剂进行吸附沉降，过滤除去沉淀，得滤液；
c、中和：向步骤b中所得的滤液中加入盐酸调节溶液的pH至7-8；
d、一级浓缩：将步骤c中得到的氯化钙溶液送入多级蒸发器中，经过蒸发浓缩，浓缩后获得氯化钙溶液的质量分数为68％-72％；
e、结晶：将一级浓缩液送入结晶室进行结晶，控制结晶室温度保持在45度-50度；结晶后得到晶浆，所述晶浆为二水氯化钙晶体和质量分数为40％-50％的氯化钙水溶液；
f、二级浓缩：将步骤e中得到的晶浆送入二级浓缩装置进行二级浓缩，得到初级氯化钙产品；
g、冷却、粉碎、包装：将得到的初级产品经过冷却器冷却，并进行粉碎，检验合格后包装，得到最终氯化钙产品；
所述步骤f中二级浓缩装置包括：第一加热装置，所述第一加热装置保持加热温度为115-125度，与第一加热装置相连的第二加热装置，第二加热装置保持加热温度为135-145度；所述第一加热装置包括一具有敞口的第一加热筒，所述第一加热筒的外壁设置有第一加热夹套，所述第一加热筒与第一加热夹套可拆卸连接，所述第一加热夹套的一侧形成有第一导油入口，第一导油入口通过管路和循环泵与主加热油炉连通，所述第一加热夹套的另一侧从上至下依次间隔设置有若干个第一导油出口，每个第一导油出口处均设置第一电磁阀；若干第一导油出口汇聚并连接副加热油炉，所述副加热油炉通过管路与第二加热装置连通；所述第二加热装置包括一具有敞口的第二加热筒，所述第二加热筒的外壁设置有第二加热夹套，所述第二加热筒与第二加热夹套可拆卸连接，所述第二加热夹套的一侧形成有第二导油入口并与副加热油炉连通，所述第二加热夹套的另一侧从上至下依次设置有若干第二导油出口，每个第二导油出口处均设置第二电磁阀，若干第二导油出口汇聚并通过管路与主加热油炉连通；还包括液位传感器和控制器，所述液位传感器设置在第一加热筒和第二加热筒上，所述液位传感器用于检测第一加热筒和第二加热筒中液体的液位并发送液位信号，所述控制器用于接收液位传感器发出的信号并通过该信号控制第一电磁阀和第二电磁阀的开闭；在所述第一加热装置和第二加热装置的上方设有用于夹起第一加热筒和第二加热筒的机械臂。
进一步地，所述第一加热夹套一侧从上至下依次间隔设置3个第一导油出口，第二加热夹套一侧从上至下依次间隔设置3个第二导油出口。
进一步地，所述第一导油入口与其另一侧的位于最底端的导油出口处于同一水平线；所述第二导油入口与其另一端的位于最底端的导油出口处于同一水平线。
进一步地，所述最上端的第一导油出口距第一加热筒底部的距离为第一加热筒深度的四分之三；所述最上端的第二导油出口距第二加热筒底部的距离为第一加热筒深度的四分之三；所述最低端的第一导油出口距第一加热筒底部的距离为第一加热筒深度的四分之一；所述最低端的第二导油出口距第二加热筒底部的距离为第二加热筒深度的四分之一。
进一步地，所述第一加热筒与第二加热筒直径大小相同，且第一加热筒和第二加热筒的敞口处设置有把手。
进一步地，所述二级浓缩装置还包括储油罐，所述储油罐与主加热油炉连通。
进一步地，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺或聚丙烯酸。
进一步地，所述硫化氢气体的通入量为工业氯化钙中的重金属含量的3-4倍。
进一步地，添加的过氧化氢与溶液中氯化钙的摩尔比为1:100-150。
本发明所述的一种氯化钙生产工艺，流程简单、易于操作和控制，本发明根据氯化钙结晶水合物的特点，通过两次浓缩和结晶过程，使得到的二水氯化钙最大程度结晶，不仅提高产量，还能避免其他结晶水合物混杂在其中。在二级浓缩过程，采用特殊的加热装置，通过设置垂直方向上的不同高度的出油口，以控制热油在夹层的高度，液位传感器能探测出加热筒中液位的高低，并将信号传递给控制装置，控制装置分析信号来控制不同高度导油出口的电磁阀的关闭以实现夹套内热油的高度与加热筒中液面的高度相同，避免加热装置中氯化钙浓缩液受热不均匀而出现其他水合物析出的情况。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为CaCl2<\/sub>——H2<\/sub>O二元系相图；
图2为本发明的工艺流程图；
图3为本发明二级浓缩装置图。
图中：1、第一加热装置；11、第一加热筒；12、第一加热夹套；13、第一电磁阀；14、第一导油出口；15、第一导油入口；2、第二加热装置；21、第二加热筒；22、第二加热夹套；23、第二电磁阀；24、第二导油出口；25、第二导油入口；3、主加热油炉；4、副加热油炉；5、储油罐；6、循环泵。
具体实施方式
下面结合实施例进一步对本发明做出阐述，但不构成对本发明的范围限制。
如图2所示，图2为本发明的工艺流程图；一种氯化钙生产工艺，包括如下步骤：
a、溶解：用纯化水使工业氯化钙完全溶解，形成氯化钙溶液。
b、除杂：向步骤a形成的氯化钙溶液中加入石灰水氢氧化钙调节溶液的pH至9-11，并加热升温至50-70度，再向溶液中通入过氧化氢溶液进行氧化反应，添加的过氧化氢与溶液中氯化钙的摩尔比为1:100，氧化过程中不断通过加入氢氧化钙保持溶液的pH维持在9-11，保持温度不变，反应30-60分钟；再向溶液中持续通入硫化氢气体，硫化氢气体的量应该足以使得所含的能与其反应的重金属全部生成沉淀，优选的，硫化氢气体的通入量为工业氯化钙中的重金属含量的3-4倍。搅拌反应10-20分钟，最后加入适量的絮凝剂进行吸附沉降，过滤除去沉淀，得滤液；所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
c、中和：向步骤b中所得的滤液中加入盐酸调节溶液的pH至7-8；
d、一级浓缩：将步骤c中得到的氯化钙溶液送入多效蒸发器中，经过蒸发浓缩，浓缩后获得氯化钙溶液的质量分数为68％-72％；所述多效蒸发器优选为三效蒸发器，三效蒸发器为现有技术，在此不再赘述。
e、结晶：将一级浓缩液送入结晶室进行结晶，控制结晶室温度保持在45度-50度；结晶后得到晶浆，所述晶浆为二水氯化钙晶体和质量分数为40％-50％的氯化钙水溶液；结晶器优选为上海迅昌化工装备技术研究所研制的WLLJ型卧式螺旋推进式连续冷却结晶器。
f、二级浓缩：将步骤e中得到的晶浆送入二级浓缩装置进行二级浓缩，得到初级氯化钙产品；
g、冷却、粉碎、包装：将得到的初级产品经过冷却器冷却，并进行粉碎，检验合格后包装，得到最终氯化钙产品；
所述步骤f中二级浓缩装置包括：第一加热装置1，所述第一加热装置1保持加热温度为115-125度，与第一加热装置1相连的第二加热装置2，第二加热装置2保持加热温度为135-145度。如图3所示，图3为本发明二级浓缩装置图，所述第一加热装置1包括一具有敞口的第一加热筒11，所述第一加热筒11的外壁设置有第一加热夹套12，所述第一加热筒11与第一加热夹套12可拆卸连接，所述第一加热夹套12的一侧形成有第一导油入口15，第一导油入口15通过管路和循环泵6与主加热油炉3连通，所述第一加热夹套12的另一侧从上至下依次间隔设置有若干个第一导油出口14，每个第一导油出口14处均设置第一电磁阀13；若干第一导油出口14汇聚并连接副加热油炉4，所述副加热油炉4通过管路与第二加热装置2连通；所述第二加热装置2包括一具有敞口的第二加热筒21，所述第二加热筒21的外壁设置有第二加热夹套22，所述第二加热筒21与第二加热夹套22可拆卸连接，所述第二加热夹套22的一侧形成有第二导油入口25并与副加热油炉4连通，所述第二加热夹套22的另一侧从上至下依次设置有若干第二导油出口24，每个第二导油出口24处均设置第二电磁阀23，若干第二导油出口24汇聚并通过管路与主加热油炉3连通；还包括液位传感器和控制器，所述液位传感器(图中未示出)分别设置在第一加热筒11和第二加热筒21上，所述液位传感器用于检测第一加热筒11和第二加热筒21中液体的液位并发送液位信号，所述控制器用于接收液位传感器发出的信号并通过该信号控制第一电磁阀13和第二电磁阀23的开闭。
经过初次结晶后的晶浆为二水氯化钙晶体和质量分数为40％-50％的氯化钙水溶液，将晶浆通入第一加热筒11中，开始加热时，第一加热夹套12上的最顶端的第一电磁阀13处于开启状态，其余均为关闭状态，调节主加热油炉3的加热温度为120度，对第一加热筒11进行间隔加热。随着蒸发的进行，浓缩液不断的减少，设置在第一加热筒11上的液位传感器检测到液位信号，并将液位信号传递给控制器，控制器通过分析信号确定第一加热筒11中液面的高度。先根据第一加热筒11的深度从上至下平均设定若干个第一导油出口，本发明中优选为3个，然后根据每个第一导油出口在第一加热筒11的高度在控制器上设置相应的对比值，每个第一导油出口14处设置一个第一电磁阀13，该第一电磁阀13的开关由控制器控制，当液位传感器检测到的信号等于或者小于对比值时，控制器打开与该对比值相对应的第一导油出口14，使得第一加热筒11中浓缩液的液面高度与第一加热夹套12内热油的高度一致。经过第一加热装置1加热浓缩蒸发水量不小于50％，经过第一加热装置1加热后的浓缩液进入第二加热装置2中，第二加热装置2的工作原理与第一加热装置1的原理相同，在此不再赘述，不同的是，第二加热装置2中控制副加热油炉4加热温度为140度，加热浓缩至得到重量计的含氯化钙75％-76％的二水氯化钙产品。
优选的，所述第一加热夹套12一侧从上至下依次间隔设置3个第一导油出口14，第二加热夹套22一侧从上至下依次间隔设置3个第二导油出口24。所述最上端的第一导油出口14距第一加热筒11底部的距离为第一加热筒11深度的四分之三；所述最上端的第二导油出口24距第二加热筒21底部的距离为第一加热筒11深度的四分之三；所述最底端的第一导油出口14距第一加热筒11底部的距离为第一加热筒11深度的四分之一；所述最底端的第二导油出口24距第二加热筒21底部的距离为第二加热筒21深度的四分之一。所述第一导油入口15与其另一侧的位于最底端的第一导油出口处于同一水平线；所述第二导油入口25与其另一端的位于最底端的第二导油出口处于同一水平线。
优选的，所述第一加热筒11与第二加热筒21直径大小相同，且第一加热筒11和第二加热筒21的敞口处设置有把手。如此设置，第一加热筒11和第二加热筒21可以互换使用，在第一加热装置1和第二加热装置2上方设有机械臂(图中未示出)，机械臂可以夹起第一加热筒11和第二加热筒21进行互换，这样使得操作更加方便快速。
优选的，所述二级浓缩装置还包括储油罐5，所述储油罐5与主加热油炉连通3。
所述液位传感器可以选用比利科技有限公司的BL—YW700系列浮球式液位计，该液位计可以耐腐蚀耐高温，该液位传感器可以通过电缆与控制器连接。液位传感器可以采用侧装，或者顶装，只需在不影响进料的情况下安装即可。液位传感器也可以选用其他种类或者型号，比如投入式、超声波式或者雷达式。
本发明的加热浓缩装置能保证蒸发时内部物料温度均一。采用高低不同的导油出口当被蒸发、浓缩物在蒸发器中的熔融液位处于较低位置时，打开低位导油出口，加热部位处于蒸发器中特定的需要加热的位置，可以有效的节省能源。本发明通过设置两次浓缩操作，并采用本发明的蒸发器可以使得氯化钙成品中两个结晶水的氯化钙收率在98％以上。
实施例1
取2kg的纯化水溶解1kg工业氯化钙，充分搅拌溶解形成氯化钙溶液，然后向溶液中加入石灰水调节溶液的pH至10，并加热升温至50度，再向溶液中通入30％浓度的过氧化氢10.2g进行氧化反应，氧化过程中通过氢氧化钙溶液保持溶液pH在9-10，然后再向其中通入硫化氢气体，搅拌反应10-20分钟，最后用聚丙烯酸进行吸附沉淀，过滤得到滤液。
取滤液加入盐酸调节溶液的pH至7-8，然后进入多效蒸发器中进行蒸发浓缩，浓缩后获得氯化钙溶液的质量分数为68％。再将浓缩液送入结晶室进行结晶，控制结晶室温度为45度，结晶后得到晶浆，所述晶浆为二水氯化钙晶体和质量分水为40％的氯化钙水溶液。将该晶浆送入到第一加热装置，保持加热温度为115度，加热浓缩进行30分钟，然后再输送入第二加热装置，通过副加热油炉将加热温度调节到140度，浓缩25分钟得到重量计的含氯化钙75％的二水氯化钙产品，再通过冷却、粉碎、检验合格后进行包装得成品。
本产品药用氯化钙检测标准如下表：
检验依据《中国药典》2015年版二部，检验结果如下：
实施例2
取2kg的纯化水溶解1kg工业氯化钙，充分搅拌溶解形成氯化钙溶液，然后向溶液中加入石灰水调节溶液的pH至11，并加热升温至60度，再向溶液中通入35％浓度的过氧化氢5.83g进行氧化反应，氧化过程中通过氢氧化钙溶液保持溶液pH在9-10，然后再向其中通入硫化氢气体，搅拌反应10-20分钟，最后用聚丙烯酰胺进行吸附沉淀，过滤得到滤液。
取滤液加入盐酸调节溶液的pH至7-8，然后进入多效蒸发器中进行蒸发浓缩，浓缩后获得氯化钙溶液的质量分数为70％。再将浓缩液送入结晶室进行结晶，控制结晶室温度为50度，结晶后得到晶浆，所述晶浆为二水氯化钙晶体和质量分水为45％的氯化钙水溶液。将该晶浆送入到第一加热装置，保持加热温度为120度，加热浓缩进行28分钟，然后再输送入第二加热装置，通过副加热油炉将加热温度调节到135度，浓缩30分钟得到重量计的含氯化钙76％的二水氯化钙产品，再通过冷却、粉碎、检验合格后进行包装得成品。
本产品药用氯化钙检测标准如下表：
检验依据《中国药典》2015年版二部，检验结果如下：
实施例3
取2kg的纯化水溶解1kg工业氯化钙，充分搅拌溶解形成氯化钙溶液，然后向溶液中加入石灰水调节溶液的pH至11，并加热升温至60度，再向溶液中通入35％浓度的过氧化氢7.23g进行氧化反应，氧化过程中通过氢氧化钙溶液保持溶液pH在9-10，然后再向其中通入硫化氢气体，搅拌反应10-20分钟，最后用聚丙烯酰胺进行吸附沉淀，过滤得到滤液。
取滤液加入盐酸调节溶液的pH至7-8，然后进入多效蒸发器中进行蒸发浓缩，浓缩后获得氯化钙溶液的质量分数为60％。再将浓缩液送入结晶室进行结晶，控制结晶室温度为50度，结晶后得到晶浆，所述晶浆为二水氯化钙晶体和质量分水为48％的氯化钙水溶液。将该晶浆送入到第一加热装置，保持加热温度为125度，加热浓缩进行28分钟，然后再输送入第二加热装置，通过副加热油炉将加热温度调节到145度，浓缩15分钟得到重量计的含氯化钙76％的二水氯化钙产品，再通过冷却、粉碎、检验合格后进行包装得成品。
本产品药用氯化钙检测标准如下表：
检验依据《中国药典》2015年版二部，检验结果如下：
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
设计图
相关信息详情
申请码:申请号:CN201910049426.9
申请日:2019-01-18
公开号:CN109534381A
公开日:2019-03-29
国家:CN
国家/省市:44(广东)
授权编号:CN109534381B
授权时间:20191203
主分类号:C01F11/30
专利分类号:C01F11/30;C01F11/32;B01D1/26
范畴分类:申请人:台山市新宁制药有限公司
第一申请人:台山市新宁制药有限公司
申请人地址:529200 广东省江门市台山台城仁孝路223号
发明人:叶宏裕;杨庆辉;邝冠英;肖国寅
第一发明人:叶宏裕
当前权利人:台山市新宁制药有限公司
代理人:卢娟
代理机构:44425
代理机构编号:广州骏思知识产权代理有限公司
优先权:关键词:当前状态:审核中
类型名称:外观设计