PhIP化学模型体系中前处理及UPLC-MS检测方法的研究

论文摘要

本文以PhIP化学模型体系为对象,建立了利用冻干浓缩萃取进行样品前处理,用UPLC-MS进行PhIP含量检测的分析方法。本研究简化了样品前处理步骤,将反应体系冻干浓缩后采用碱性乙酸乙酯体系提取,用超高效液相色谱-三重四级杆串联方式（UPLC-MS）进行PhIP检测,采用Waters BEH phenyl色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,本方法检测PhIP的线性范围为0.5～15 ng/mL,决定性系数为0.999,检出限为0.110 ng/mL,定量限为0.332 ng/mL,在加标水平为10、15、30 ng/mL时的平均收率分别为78.16%、81.22%、82.03%,相对标准偏差（RSD）分别为6.32%、5.40%、4.28%。本方法操作简便、可重复性高,可作为测定化学模型中PhIP的有效方法。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与仪器
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 标准溶液的配制
•     1.2.2 PhIP化学模拟体系的建立
•     1.2.3 样品前处理
•     1.2.4 化学模型体系中PhIP的UPLC-MS检测条件
•       1.2.4.1 液相色谱条件
•       1.2.4.2 质谱条件
•   1.3 数据处理
• 2 结果与讨论
•   2.1 前处理条件的选择
•     2.1.1 提取溶剂及用量的选择
•     2.1.2 萃取时间的选择
•   2.2 质谱条件的确定
•   2.3 PhIP检测色谱条件的确定
•     2.3.1 不同色谱柱对分离效果的影响
•     2.3.2 流动相对分离效果的影响
•   2.4 样品前处理与检测方法的评价
•     2.4.1 线性范围、检出限和定量限
•     2.4.2 回收率和精密度
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 陈妍方,赵月亮,张娜娜,范大明,李利洁,赵建新,张灏

关键词: 杂环胺,化学模型,前处理

来源: 食品工业科技 2019年15期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江南大学国家功能食品工程技术研究中心,江南大学食品学院,香港大学生命科学学院,上海海洋大学食品学院

基金: 江苏省自然科学基金(BK20170052),国家自然科学基金(31671821)

分类号: O657.63;TS207.3

DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.15.042

页码: 254-258+291

总页数: 6

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