论文摘要
本研究对普瑞巴林的重要中间体（±）-3-氨甲基-5-甲基己酸的合成工艺进行改进。丙二酸与异戊醛缩合后,再经酯化得5-甲基-2-己烯酸乙酯（3）。3空间位阻小,易于与丙二酸二乙酯发生加成反应。加成反应后直接水解得3-异丁基戊二酸,再经脱水和氨解得（±）-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸,最后经Hofmann重排得目标物,总收率60.3%。本工艺在优化Hofmann重排时发现,反应温度对收率影响较大。加入次溴酸钠后,反应温度会升高至75～85℃,此时不可干预降温,应保持该温度使其自行降温,然后再加热至80～85℃反应2h,收率高（88%）。本工艺操作简便、总收率高（60.3%）,已通过中试验证。
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文章来源
类型: 期刊论文
作者: 陈文华,祁秀秀,尤海烽
关键词: 普瑞巴林,中间体,氨甲基甲基己酸,丙二酸,重排
来源: 中国医药工业杂志 2019年07期
年度: 2019
分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑
专业: 有机化工
单位: 常州工程职业技术学院制药与生物工程技术系
分类号: TQ460.4
DOI: 10.16522/j.cnki.cjph.2019.07.008
页码: 746-748
总页数: 3
文件大小: 211K
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