盐酸美利曲辛中碘代烷烃顶空气相色谱质谱法分析方法建立

论文摘要

建立了顶空气相色谱质谱联用仪（HS-GC-MS）分析盐酸美利曲辛中3种碘代烷烃含量的分析方法,样品通过乙腈碘水溶液溶解,采用CNW CD-ACIDWAX色谱柱（30 m×0.250 mm×0.250μm）、顶空进样（孵化炉温度60℃、进样针温度65℃、平衡时间15分钟）、程序升温方式,在3min内实现3种待测物的完全分离。通过电子轰击离子（EI）模式及选择离子监测模式（SIM）下进行检测,按照中国药典有关杂质分析方法验证指导原则的相关规定,验证方法的专属性、线性、准确度、精密度、稳定性。结果表明,目标物在合适的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995;在3个不同浓度加标水平下,回收率范围为87.4%～102.6%,相对标准偏差（RSD）为2.1%～5.3%,检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别为0.02～0.05 mg/L和0.05～0.10 mg/L,加标样品溶液在室温保存24 h后,浓度变化在10%以内。该分析方法快速、简单、准确、可靠,完全满足盐酸美利曲辛中碘代烷烃分析检测的需求。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 混合溶剂配制
•   1.3 标准溶液配制
•   1.4 样品处理
•   1.5 顶空-色谱-质谱条件
•     1.5.1 顶空条件
•     1.5.2 色谱条件
•     1.5.3 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 质谱条件优化
•   2.2 样品前处理条件的优化
•     2.2.1 孵化炉温度选择
•     2.2.2 进样针温度的选择
•     2.2.3 平衡时间的选择
•   2.3 色谱条件的优化
•     2.3.1 色谱柱的选择
•     2.3.2 流速的选择
•     2.3.3 柱温箱初始温度的选择
•     2.3.4 进样体积及分流比的选择
•   2.4 线性关系、检出限与定量限
•   2.5 回收率
•   2.6 溶液稳定性
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张军,蔡顺婷,朱建雄

关键词: 盐酸美利曲辛,碘代烷烃,气相色谱质谱联用仪

来源: 广东化工 2019年16期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工

单位: 广东联捷生物科技有限公司

分类号: O657.63;TQ460.72

页码: 166-167+177

总页数: 3

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