全文摘要
本实用新型公开了一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其包括：薄膜生长机构，其具有用于容置钙钛矿前驱体液膜的结晶腔体；负压发生机构，其与结晶腔体连接，并至少用于在结晶腔体内形成负压环境；反溶剂容置机构，其至少用于容置反溶剂；加热机构，加热机构与反溶剂容置机构导热连接，并至少用于使反溶剂容置机构内的反溶剂气化；导气机构，其包括至少一条导气管，导气管分别与结晶腔体、反溶剂容置机构连接。本实用新型提供的基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，结构简单，其能够制备形成大面积的钙钛矿薄膜，且制备形成的钙钛矿薄膜成膜均匀、质量高，适合规模化制备和生产。
主设计要求
1.一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于包括：薄膜生长机构，其具有用于容置钙钛矿前驱体液膜的结晶腔体；负压发生机构，其与所述结晶腔体连接，并至少用于在所述结晶腔体内形成负压环境；反溶剂容置机构，其至少用于容置反溶剂；加热机构，所述加热机构与所述反溶剂容置机构导热连接，并至少用于使所述反溶剂容置机构内的反溶剂气化；导气机构，其包括至少一条导气管，所述导气管分别与所述结晶腔体、反溶剂容置机构连接，反溶剂容置机构内形成的反溶剂气体能够沿所述导气管被输送至所述结晶腔体内。
设计方案
1.一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于包括：
薄膜生长机构，其具有用于容置钙钛矿前驱体液膜的结晶腔体；
负压发生机构，其与所述结晶腔体连接，并至少用于在所述结晶腔体内形成负压环境；
反溶剂容置机构，其至少用于容置反溶剂；
加热机构，所述加热机构与所述反溶剂容置机构导热连接，并至少用于使所述反溶剂容置机构内的反溶剂气化；
导气机构，其包括至少一条导气管，所述导气管分别与所述结晶腔体、反溶剂容置机构连接，反溶剂容置机构内形成的反溶剂气体能够沿所述导气管被输送至所述结晶腔体内。
2.根据权利要求1所述基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：所述结晶腔体内的气压为100-1000Pa。
3.根据权利要求1所述基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：所述负压发生机构包括真空泵。
4.根据权利要求1所述基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：所述加热机构包括加热台，所述反溶剂容置机构设置在所述加热台的上方。
5.根据权利要求1所述基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：所述导气管于结晶腔体内的出气口设置在所述结晶腔体的上方。
6.根据权利要求1或5所述基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：所述导气管上还设置有开关阀。
7.根据权利要求1所述基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于还包括：防倒吸机构，其包括一缓冲腔体，所述缓冲腔体具有进气口和出气口，所述反溶剂容置机构经导气管与所述进气口连接，所述结晶腔体经与导气管与所述出气口连接。
8.根据权利要求1所述基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：所述钙钛矿前驱体液膜或大面积钙钛矿薄膜的面积为1-2000cm2<\/sup>。
设计说明书
技术领域
本实用新型特别涉及一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，属于钙钛矿太阳能电池技术领域。
背景技术
随着人类对能源需求的增长，以石油、煤炭和天然气等化石能源为基础的能源结构无法完全满足人类的需求。此外，化石能源为不可再生能源，储量有限、开发成本高且使用过程中会造成环境污染等因素，已不适合当今环保要求。为了更好的解决能源问题，人们开发了许多清洁能源，如：风能、潮汐能、地热能、生物质能源、核能和太阳能等。其中，由于技术复杂性和费效比等原因，太阳能被认为是最有潜力及开发价值的新型清洁能源，利用太阳能电池发电被认为是最具前景的方法之一。
近几年来，钙钛矿太阳能电池的光电转换效率得到了突飞猛进的提高，最新报道的钙钛矿电池实验室最高效率已达23.3％，已达到了太阳能电池商业化应用的效率的要求。在钙钛矿太阳能电池通往商业化应用的进程中，制作大面积的钙钛矿电池和高效率的电池组件是最重要的问题。而这一难题的最核心技术在于如何低成本的制备高效的大面积钙钛矿吸光层。
目前，钙钛矿薄膜的制备方法主要分为一步法和两步法两大类，其中，一步法为钙钛矿前驱体溶液直接成膜法，主要以反溶剂法、抽气法为代表；两步法是将钙钛矿组分(ABX3<\/sub>)分为两部分(AX和BX2<\/sub>)，分别制备成前驱体溶液并依次进行AX和BX2<\/sub>成膜，制备成钙钛矿薄膜，或者将两种组分(AX和BX2<\/sub>)分别蒸镀制成钙钛矿薄膜。这些钙钛矿成膜方法为目前常用方法，但依然存在成膜质量差，特别是对于制备大面积钙钛矿薄膜更是如此。
虽然反溶剂法能制备出高效率的钙钛矿太阳能电池，但由于旋涂工艺的限制，现有的反溶剂法依然停留在实验性小面积器件上，无法满足钙钛矿太阳能电池大面积产业化要求。而抽气法存在成膜质量不均匀等问题，限制了工业应用的进程。
实用新型内容
本实用新型的主要目的在于提供一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，以制备大面积的钙钛矿薄膜，进而克服现有技术的不足。
为实现前述实用新型目的，本实用新型采用的技术方案包括：
本实用新型实施例提供了一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其包括：
薄膜生长机构，其具有用于容置钙钛矿前驱体液膜的结晶腔体；
负压发生机构，其与所述结晶腔体连接，并至少用于在所述结晶腔体内形成负压环境；
反溶剂容置机构，其至少用于容置反溶剂；
加热机构，所述加热机构与所述反溶剂容置机构导热连接，并至少用于使所述反溶剂容置机构内的反溶剂气化；
导气机构，其包括至少一条导气管，所述导气管分别与所述结晶腔体、反溶剂容置机构连接，反溶剂容置机构内形成的反溶剂气体能够沿所述导气管被输送至所述结晶腔体内。
进一步的，所述结晶腔体内的气压为100-1000Pa。
进一步的，所述负压发生机构包括真空泵。
进一步的，所述加热机构包括加热台，所述反溶剂容置机构设置在所述加热台的上方。
进一步的，所述导气管于结晶腔体内的出气口设置在所述结晶腔体的上方。
进一步的，所述导气管上还设置有开关阀。
进一步的，基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置还包括：防倒吸机构，其包括一缓冲腔体，所述缓冲腔体具有进气口和出气口，所述反溶剂容置机构经导气管与所述进气口连接，所述结晶腔体经与导气管与所述出气口连接。
进一步的，所述钙钛矿前驱体液膜或大面积钙钛矿薄膜的面积为1-2000cm2<\/sup>。
与现有技术相比，本实用新型提供的基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，结构简单，其能够制备形成大面积的钙钛矿薄膜，且制备形成的钙钛矿薄膜成膜均匀、质量高，适合规模化制备和生产。
附图说明
图1是本实用新型一典型实施案例中一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置的结构示意图；
图2是基由现有技术中的抽气法装置制作形成的钛矿薄膜；
图3是基由本实用新型实施例提供的基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置制作形成的钛矿薄膜。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本实用新型的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本实用新型实施例提供了一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其包括：
薄膜生长机构，其具有用于容置钙钛矿前驱体液膜的结晶腔体；
负压发生机构，其与所述结晶腔体连接，并至少用于在所述结晶腔体内形成负压环境；
反溶剂容置机构，其至少用于容置反溶剂；
加热机构，所述加热机构与所述反溶剂容置机构导热连接，并至少用于使所述反溶剂容置机构内的反溶剂气化；
导气机构，其包括至少一条导气管，所述导气管分别与所述结晶腔体、反溶剂容置机构连接，反溶剂容置机构内形成的反溶剂气体能够沿所述导气管被输送至所述结晶腔体内。
进一步的，所述结晶腔体内的气压为100-1000Pa。
进一步的，所述负压发生机构包括真空泵。
进一步的，所述加热机构包括加热台，所述反溶剂容置机构设置在所述加热台的上方。
进一步的，所述导气管于结晶腔体内的出气口设置在所述结晶腔体的上方。
进一步的，所述导气管上还设置有开关阀。
进一步的，基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置还包括：防倒吸机构，其包括一缓冲腔体，所述缓冲腔体具有进气口和出气口，所述反溶剂容置机构经导气管与所述进气口连接，所述结晶腔体经与导气管与所述出气口连接。
进一步的，所述钙钛矿前驱体液膜或大面积钙钛矿薄膜的面积为1-2000cm2<\/sup>。
本实用新型实施例提供的基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置结合反溶剂法和抽气法的优势，优化现有制备钙钛矿薄膜的抽气法装置。
本实用新型实施例提供的基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置在现在的抽气法制备钙钛矿薄膜的装置基础上，能够在抽气结晶过程中引入反溶剂气体，替代未优化之前的空气气氛。因为空气气氛成分复杂且还有一定的水汽，这些对钙钛矿结晶有一定的负面影响，采用反溶剂气体可避免这些负面影响，同时加快并增强钙钛矿的结晶效率，达到制备大面积且质量优异的钙钛矿薄膜。
其中本实用新型实施例中采用的钙钛矿反溶剂是指与DMF、DMSO或γ-丁内酯等溶剂混溶但不破坏钙钛矿的溶剂，目前常用的反溶剂有甲苯、苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、仲丁醇、正戊醇、乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯等，所述反溶剂气体为上述反溶剂的溶剂蒸汽，反溶剂气体抽气法对蒸气压有一定要求，而常温条件下以上溶剂的饱和蒸气压都较低，为了提高反溶剂蒸气压，需对反溶剂进行加热，根据各反溶剂的性质，反溶剂加热温度约为25-80℃(约为反溶剂常温状态沸点的一半)。
在抽气法制备钙钛矿薄膜过程中，反溶剂气体均匀附着在尚未结晶的钙钛矿溶液层表面，大量反溶剂气体被钙钛矿前驱体溶液中的溶剂(DMF、DMSO或γ-丁内酯等)吸附；以此同时，由于抽真空形成的负压，吸附有大量反溶剂气体的前驱体溶剂迅速蒸发，钙钛矿前驱体中的溶质(ABX3<\/sub>，其中A为MA(甲胺)、FA(甲脒)、Cs(铯)或Rb(铷)中的一种或多种；B为Pb或Sn中的一种；X为Cl、Br或I中的一种或多种)迅速析出、结晶，形成质量优异的钙钛矿薄膜。制备形成的钙钛矿薄膜可用于制备钙钛矿太阳能电池组件，也可用于制备如LED、光电传感器等设备。
由于有反溶剂气体的加入，使得钙钛矿结晶速度和质量得到提升，随着大面积钙钛矿薄膜面积的增大，常规抽气法制备存在边缘效应(即钙钛矿薄膜边缘成膜质量差)，本实用新型对大面积钙钛矿薄膜质量改善效果明显，可完全消除边缘效应。
如下将结合附图对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
请参阅图1，一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置主要由钙钛矿薄膜结晶腔体1、真空泵2、加热台3、反溶剂存储瓶(即反溶剂容置机构)4和防倒吸缓冲瓶(即防倒吸机构)5组成，钙钛矿薄膜结晶腔体是制备钙钛矿薄膜的结晶腔体，真空泵2用于在结晶腔体内形成负压环境，反溶剂存储瓶4用于存储所需的反溶剂液体，防倒吸缓冲瓶5是为了防止反溶剂在低压状态下爆沸被吸至结晶腔体1；其中，反溶剂存储瓶4经导气管6与防倒吸缓冲瓶5的进气口51连接，钙钛矿薄膜结晶腔体1经导气管7与防倒吸缓冲瓶5的出气口52连接，导气管6与反溶剂存储瓶4密封连接，导气管7与钙钛矿薄膜结晶腔体1密封连接，并且导气管7一端的端口设置在钙钛矿薄膜结晶腔体1的上方，在导气管6上设置有开关阀8。
具体的，基于所述的装置制备钙钛矿薄膜的过程包括：反溶剂存储瓶4中装1\/2体积反溶剂液体，启动加热台3，并将反溶剂的温度加热至反溶剂沸点的1\/2温度，将钙钛矿前驱体经旋涂、刮涂或涂布等方式，在ITO或FTO衬底上形成一定厚度的液膜(即所述钙钛矿前驱体液膜，可以立即为由钙钛矿前驱体形成的液体膜)9，再将形成有液膜的衬底迅速转移至结晶腔体1内，同时开启真空泵并保持结晶腔体内的气压约100-1000Pa，持续时间1-5min，在这个过程中，反溶剂被加热形成反溶剂气体(即反溶剂蒸汽)，在负压的作用下，反溶剂气体经导气管6、导气管7转移至钙钛矿结晶腔体1，反溶剂气体被钙钛矿液膜的溶剂(DMF、DMSO或γ-丁内酯等)吸附，最后，吸附有大量反溶剂气体的前驱体溶剂在负压条件下迅速蒸发，析出钙钛矿晶体，最终制备成质量优异、大面积(1-2000cm2<\/sup>)的钙钛矿薄膜。
需要说明的是，本实用新型中采用的薄膜生长机构、反溶剂存储瓶和防倒吸缓冲瓶等可以根据具体生产需要而选择不同体积和形状的容器，在此不再赘述。
与现有技术相比，本实用新型提供的基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，结构简单，其能够制备形成大面积的钙钛矿薄膜，且制备形成的钙钛矿薄膜成膜均匀、质量高，适合规模化制备和生产。
应当理解，上述实施例仅为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
设计图
相关信息详情
申请码:申请号:CN201920106660.6
申请日:2019-01-22
公开号:公开日:国家:CN
国家/省市:32(江苏)
授权编号:CN209619436U
授权时间:20191112
主分类号:C23C 14/22
专利分类号:C23C14/22;C23C14/06;H01L51/48
范畴分类:25F;
申请人:苏州协鑫纳米科技有限公司;苏州协鑫能源技术发展有限公司
第一申请人:苏州协鑫纳米科技有限公司
申请人地址:215000江苏省苏州市苏州工业园区东长路88号N3栋1-3层
发明人:范利生;孙璇;瞿光胤;田清勇;范斌
第一发明人:范利生
当前权利人:苏州协鑫纳米科技有限公司;苏州协鑫能源技术发展有限公司
代理人:赵世发;王锋
代理机构:32256
代理机构编号:南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
优先权:关键词:当前状态:审核中
类型名称:外观设计