蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

论文摘要

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%～101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%～92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.999 6,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差（RSD,n=12）为2.9%～6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%～104%。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器及工作条件
•   1.2 主要试剂和标准物质
•   1.3 实验方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 消解条件的优化
•     2.1.1 消解方式
•     2.1.2 消解时间
•   2.2 吸附条件的优化
•     2.2.1 FeCl3溶液加入量
•     2.2.2 氧化剂的选择及其用量
•     2.2.3 振荡频率
•     2.2.4 吸附方式和时间
•   2.3 脱附条件的优化
•     2.3.1 脱附方式
•     2.3.2 泡塑灰化方法
•   2.4 质谱干扰分析
•   2.5 内标校正
•   2.6 校准曲线及方法检出限
•   2.7 共存元素的干扰
•   2.8 加标回收试验
• 3 样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 邱红绪,杨建博,边朋沙,陈超,张硕

关键词: 蒸汽加热,化探样品,电感耦合等离子体质谱法

来源: 冶金分析 2019年12期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,基础科学

专业: 地质学,化学,矿业工程

单位: 河北省地质实验测试中心

分类号: O657.63;P632

DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010789

页码: 31-37

总页数: 7

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