相转移催化合成5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮

相转移催化合成5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮

论文摘要

以自制的7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮(THPDGK)为原料,氢氧化钾为强碱性试剂,在相转移催化剂PEG-600的催化下合成了5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮。研究了溶剂、原料配比、反应温度等因素对5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮收率的影响,采用HPLC、HPLC-MS法对产物进行分析。结果表明,以甲苯为溶剂,在7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮与氢氧化钾物质的量比1∶6、有机相与水相体积比1∶2、催化剂用量为缩酮原料质量的6%、反应温度85℃、反应4 h条件下,5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮的收率达到81.54%,纯度大于92%。

论文目录

  • 0 引 言
  • 1 实 验
  •   1.1 材料与仪器
  •   1.2 催化机理
  •   1.3 实验方法
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 催化剂的选择
  •   2.2 溶剂的选择
  •   2.3 含水量对产物收率的影响
  •   2.4 反应温度对产物收率的影响
  •   2.5 反应时间对产物收率的影响
  •   2.6 物料比对产物收率的影响
  •   2.7 催化剂的用量对产物收率的影响
  •   2.8 产物分析
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杜杰,王迪,崔励

    关键词: 聚乙二醇,相转移催化剂,孕甾二烯,二酮二乙二醇缩酮

    来源: 大连工业大学学报 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 大连工业大学轻工与化学工程学院

    分类号: TQ224.4

    DOI: 10.19670/j.cnki.dlgydxxb.2019.0409

    页码: 274-277

    总页数: 4

    文件大小: 467K

    下载量: 32

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