顶空气相色谱法测定Selexipag合成中间体的残留溶剂

论文摘要

为了更好地控制Selexipag的产品质量,保证用药安全,建立了顶空气相色谱法,对Selexipag两个中间体4-[（5,6-二苯基吡嗪-2基）（异丙基）氨基]-1-丁醇（S5）和N-（2-氯乙酰基）甲基磺酰胺（S7）合成过程中残留的溶剂量进行检测。色谱柱为Kromat PC-624（V）（30.0 m×0.32 mm×1.8μm）毛细管柱,程序升温方式,FID检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空瓶平衡温度为80℃,顶空瓶平衡时间为30 min,两个中间体所涉及的溶剂包括甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸异丙酯、甲苯及四氢呋喃。结果表明,在此色谱条件下被测溶剂完全分离,各溶剂标准曲线相关系数r2均大于0.997,平均回收率为95.1%～106.2%,精密度、稳定性及重复性的RSD值范围为1.78%～4.60%。气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测Selexipag原料药中残留的有机溶剂,为其中间体的质量控制提供科学依据。

论文目录

• 1 主要仪器与试剂
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件
•   2.2 溶液的配制
•     2.2.1 对照品溶液的配制
•     2.2.2 供试品溶液的配制
•     2.2.3 标准曲线溶液的配制
•   2.3 系统适用性
•   2.4 线性关系
•   2.5 精密度
•   2.6 重复性
•   2.7 稳定性
•   2.8 回收率
•   2.9 检测限与定量限
•   2.10 样品的测定
• 3 讨 论
•   3.1 进样方式的选择
•   3.2 溶剂的选择
•   3.3 顶空条件的选择
•   3.4 顶空瓶溶剂体积的选择
• 4 结 语

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 齐海娟,崔浩亮,邓晓晴,王洪朋,高双双,哈婧

关键词: 色谱分析,顶空气相色谱,残留溶剂,中间体,含量测定

来源: 河北科技大学学报 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工

单位: 河北科技大学化学与制药工程学院

基金: 河北省药监局食品药品安全项目(ZD2015025)

分类号: O657.71;TQ460.72

页码: 226-232

总页数: 7

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