QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素

论文摘要

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等26种抗生素残留的分析方法。沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐缓冲液（1∶1,V/V）超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）络合除杂,氯化钠（NaCl）盐析,无水硫酸镁（MgSO4）、N-丙基乙二胺（PSA）、C18吸附剂和石墨化碳黑（GCB）填料净化,然后,通过Ultimate XB-C18色谱柱分离,采用4 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式（MRM）监测,外标法定量。结果表明:在1.0～200μg/L范围内,26种抗生素的线性相关系数均在0.99以上,方法定量限为1～2μg/kg;在3个浓度添加水平下,平均回收率为60.4%～113%,相对标准偏差为1.5%～13.6%。该方法具有良好的精密度和准确度、灵敏度高、适用范围广,可在一定程度上实现这26种抗生素的多残留快速测定。采用该方法对某养殖区的20个养殖池塘沉积物进行检测,磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、红霉素、罗红霉素、克拉霉素均有检出,其中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的检出率较高。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 样品前处理
•   1.3 实验条件
•     1.3.1 色谱条件
•     1.3.2 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 提取条件的优化
•   2.2 净化条件的优化
•   2.3 基质效应
•   2.4 标准曲线、线性范围和定量限
•   2.5 方法准确度和精密度
•   2.6 实际样品测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 钱卓真,汤水粉,梁焱,位绍红,罗方方,陈思

关键词: 高效液相色谱串联质谱法,水产养殖环境,沉积物,抗生素

来源: 质谱学报 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,环境科学与资源利用

单位: 福建省水产研究所福建省海洋生物增养殖与高值化利用重点实验室,海南省环境科学研究院

基金: 福建省省属公益类科研院所基本科研专项(2015R1003-7),福建省自然科学基金面上项目(2018J01056)资助

分类号: O657.63;X832

页码: 356-368

总页数: 13

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