一种首荟通便胶囊质量检测方法论文和设计-李因坤

全文摘要

本发明属于中药制剂分析领域，具体公开了一种首荟通便胶囊质量检测方法，所述质量检测方法以薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中决明子、枸杞子和白术，以HPLC法测定首荟通便胶囊中的2，3，5，4'‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷的含量。本发明质量检测方法稳定可靠、专属性强、重现性好，能全面有效地控制首荟通便胶囊的质量，有利于稳定产品质量，确保临床用药安全、有效，从而更好地满足医疗和市场的需要。

主设计要求

1.一种首荟通便胶囊质量检测方法，其特征在于，该方法以薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的决明子、枸杞子和白术，以高效液相色谱法测定首荟通便胶囊中2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷的含量；所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的决明子包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加甲醇超声，滤过，蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸，水浴加热，冷却，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；2)对照品溶液制备：取橙黄决明素对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝10：1：0.3为展开剂，展开，取出，晾干，显色，检视；所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的枸杞子包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，超声，离心，上清液用乙酸乙酯提取；取乙酸乙酯提取液，用氨试液提取；取氨试液提取液，用稀盐酸调pH值，再用乙酸乙酯提取，乙酸乙酯提取液蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；2)对照药材溶液制备：取枸杞子对照药材，加水，煮沸，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯提取，分取乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液；3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇＝15：1为展开剂，展开，取出，晾干，检视；所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的白术包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加水超声，离心，上清液用乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；2)对照药材溶液制备：取白术对照药材，加水，加热回流提取，滤过，滤液浓缩，放冷，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸＝5：5：0.2为展开剂，展开，取出，晾干，显色，检视；所述高效液相色谱法测定首荟通便胶囊制剂中的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷含量，包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，取约0.25g，精密称定，置100mL量瓶中，加50％甲醇至刻度，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，作为供试品溶液；2)对照品溶液制备：精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品和芦荟苷对照品适量，置容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得；3)HPLC色谱条件：以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为：0乙腈（%）0.1%磷酸溶液（%）0-4012％→23％88％→77％40-6023％→23％77％→77％检测波长283nm-355nm；4)测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液5μL，注入液相色谱仪，按照步骤3)所述色谱条件测定，即得。

设计方案

1.一种首荟通便胶囊质量检测方法，其特征在于，该方法以薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的决明子、枸杞子和白术，以高效液相色谱法测定首荟通便胶囊中2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷的含量；

所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的决明子包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加甲醇超声，滤过，蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸，水浴加热，冷却，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

2)对照品溶液制备：取橙黄决明素对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；

3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝10：1：0.3为展开剂，展开，取出，晾干，显色，检视；

所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的枸杞子包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，超声，离心，上清液用乙酸乙酯提取；取乙酸乙酯提取液，用氨试液提取；取氨试液提取液，用稀盐酸调pH值，再用乙酸乙酯提取，乙酸乙酯提取液蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取枸杞子对照药材，加水，煮沸，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯提取，分取乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液；

3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇＝15：1为展开剂，展开，取出，晾干，检视；

所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的白术包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加水超声，离心，上清液用乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取白术对照药材，加水，加热回流提取，滤过，滤液浓缩，放冷，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；

3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸＝5：5：0.2为展开剂，展开，取出，晾干，显色，检视；

所述高效液相色谱法测定首荟通便胶囊制剂中的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷含量，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，取约0.25g，精密称定，置100mL量瓶中，加50％甲醇至刻度，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，作为供试品溶液；

2)对照品溶液制备：精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品和芦荟苷对照品适量，置容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得；

3)HPLC色谱条件：以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为：

设计说明书

技术领域

本发明涉及一种中成药首荟通便胶囊质量检测方法，属于中药制剂分析领域。

背景技术

首荟通便胶囊为鲁南厚普制药有限公司研制开发的中药6类新药，为独家产品，于2015年5月6日获得生产批件(国药准字Z20150041)和新药证书(国药证字Z20150005)，现已成功上市。

首荟通便胶囊处方来源于临床经验方，由何首乌、芦荟、决明子、枸杞子、阿胶、人参、白术、枳实八味中药组成。本处方以中医理论为指导，融汇临床经验，在润肠通便、泻浊排毒之品中辅以补血润燥之品，佐以补气健脾之品，使以降浊消痞之药味，组方合理，配伍精当，气阴同补，补泻兼施，补不留滞，泻不伤正，通过益气养阴，改善体质而达到治疗便秘的目的。本方尤其对毒邪内蕴、阴液亏虚所致的便秘具有良好的润肠通便治疗作用，可全面改善胃肠功能，疗效确切，起效快，无毒副反应，并具有排毒养颜、减肥降脂的功效。临床应用表明其疗效确切，对治疗功能性便秘发挥了重要作用，适合老年人和体质虚弱的患者服用，深得医患好评。

中国专利CN106124685A公开了一种首荟通便胶囊的质量检测方法，包括采用薄层色谱法分别鉴别制剂中的人参、枳实、芦荟和阿胶药材，以HPLC测定何首乌中2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量以及枳实中柚皮苷含量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是在中国专利CN106124685A“首荟通便胶囊的质量检测方法”的基础上，进一步优化首荟通便胶囊的质量检测方法，增加了决明子、枸杞子和白术三味原料药材的薄层鉴别，在生产过程中可对产品中的芦荟、决明子、枸杞子、阿胶、人参、白术、枳实7种药材同时定性鉴别，达到多成分联合控制。同时，为了简化操作，提高检测效率，发明人通过长时间的探索和反复的试验，成功地将首荟通便胶囊中的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和\/或芦荟苷4种成分的HPLC含量测定合而为一，提供一种更加全面、准确的检测首荟通便质量的新方法。

本发明的目的是提供一种首荟通便胶囊质量检测方法，所述首荟通便胶囊是由何首乌、芦荟、决明子、枸杞子、阿胶、人参、白术、枳实八味中药组方，经提取、纯化制成。本发明首荟通便胶囊质量检测方法是以薄层色谱法鉴别制剂中决明子、枸杞子和\/或白术，以HPLC测定首荟通便胶囊中的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷的含量，实现对首荟通便胶囊质量的全面评价和控制，从而为首荟通便胶囊的真伪鉴别和内在质量优劣检测提供准确的依据。

本发明上述技术方案以薄层色谱鉴别首荟通便胶囊中决明子、枸杞子和白术，具体包括下列步骤：

1.薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的决明子：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加甲醇超声，滤过，蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸，水浴加热，冷却，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。

2)对照品溶液制备：取橙黄决明素对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。

3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，显色，检视。

优选的，所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的决明子包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加甲醇超声，滤过，蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸，水浴加热，冷却，用乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。

2)对照品溶液制备：取橙黄决明素对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。

3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝10：1：0.3为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的枸杞子：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，超声，离心，上清液用乙酸乙酯提取；取乙酸乙酯提取液，用氨试液提取；取氨试液提取液，用稀盐酸调pH值，再用乙酸乙酯提取，乙酸乙酯提取液蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。

2)对照药材溶液制备：取枸杞子对照药材，加水，煮沸，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯提取，分取乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液。

3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，检视。

优选的，所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的枸杞子包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加水超声，离心，上清液用乙酸乙酯提取，分取乙酸乙酯提取液，用氨试液提取，分取氨试液提取液，用稀盐酸调pH值至3，再用乙酸乙酯提取，乙酸乙酯提取液蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取枸杞子对照药材0.5g，加水，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液；

3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇＝15：1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯于365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3.薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的白术：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加水超声，离心，上清液用乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。

2)对照药材溶液制备：取白术对照药材，加水，加热回流提取，滤过，滤液浓缩，放冷，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液。

3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，显色，检视。

优选的，所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的白术包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加水超声，离心，上清液用乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取白术对照药材0.5g，加水，加热回流提取，滤过，滤液浓缩，放冷，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；

3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：乙酸乙酯：甲酸＝5：5：0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％氢氧化钠溶液，置紫外光灯于365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

本发明还以高效液相色谱法测定首荟通便胶囊中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、枳实的柚皮苷和新橙皮苷、芦荟的芦荟苷含量，具体包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，置量瓶中，加甲醇溶解，定容，超声，放冷，摇匀，滤过，作为供试品溶液；

3)HPLC色谱条件：以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱；检测波长283nm-355nm；

4)测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，按照步骤3)所述色谱条件测定，即得。

优选的，所述高效液相色谱法测定首荟通便胶囊制剂中的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷含量包括以下步骤：

3)HPLC色谱条件：以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱；检测波长283nm-355nm；4)测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液5μL，注入液相色谱仪，按照步骤3)所述色谱条件测定，即得。

优选地，高效液相色谱法步骤3)梯度洗脱程序为：

设计图

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