同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定中式炒菜中丙烯酰胺的含量

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定中式炒菜中丙烯酰胺的含量

论文摘要

目的建立中式炒菜中丙烯酰胺的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法试样经正己烷除脂后加入丙烯酰胺同位素内标,以水提取,Carrez试剂和混合型强阳离子交换固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。结果丙烯酰胺在5μg/L~400μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0. 999 8。方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg。三个添加水平(10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)的回收率为81. 8%~117. 0%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法准确、稳定,操作简捷,适用于中式炒菜中丙烯酰胺含量的测定。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器和设备
  •   1.2 试剂和材料
  •   1.3 标准溶液配制
  •     1.3.1 丙烯酰胺标准储备液 (100 mg/L)
  •     1.3.2 丙烯酰胺同位素标准储备液 (1 000 mg/L)
  •     1.3.3 丙烯酰胺标准系列溶液将丙烯酰胺标准储备
  •   1.4 实验方法
  •     1.4.1 液相色谱条件
  •     1.4.2 串联质谱条件
  •     1.4.3 样品处理
  •     1.4.4 定性与定量
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱条件的选择
  •   2.2 质谱条件的优化
  •   2.3 样品前处理条件的选择
  •     2.3.1 提取剂及用量
  •     2.3.2 蛋白质沉淀剂的选择
  •     2.3.3 固相萃取柱的选择
  •     2.3.4 洗脱液及用量
  •   2.4 方法性能指标
  •     2.4.1线性范围
  •     2.4.2 检出限及定量限
  •     2.4.3 回收率及精密度
  •   2.5样品测定
  • 3 小结
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 赵连佳,余焕玲,曹冬,马爱英,崔悦

    关键词: 固相萃取,同位素内标,超高效液相色谱串联质谱法,丙烯酰胺,炒菜

    来源: 现代预防医学 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 首都医科大学公共卫生学院,北京市海淀区疾病预防控制中心

    分类号: O657.63;TS255.7

    页码: 506-510+526

    总页数: 6

    文件大小: 1500K

    下载量: 107

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