广东省水文局佛山水文分局广东佛山528000
摘要：我国工业水平在近年来得到了快速的提高，而同时也产生了很多不合格的工业废水，这种情况的出现也导致我国的各类水体受到了重金属的污染。为了保证水环境具有良好的状态，就需要对水质重金属进行测定，经过长期的发展也是产生了诸多类型的水质重金属测定法，其中ICP-MS法具有诸多优势，也逐渐得到了广泛应用，下面，本文就针对ICP-MS法同时测定水质中十种重金属元素进行分析，来对此测定方法进行深入的了解。
关键词：ICP-MS法；水质测定；重金属元素
前言
重金属是污染水质的主要元素，水质污染对人们生活以及生态环境等都会产生很大的影响，为了实现对水质中重金属元素的测定，ICP-MS法以其诸多优势实现对水质重金属的有效测定，其测定方法逐渐在诸多科学领域也得到了普遍应用，而ICP-MS法如何在水质重金属测定中应用，就是本文主要研究的内容，本文也是针对水质内十种重金属元素测定进行详细的分析。
一、试验材料
电感耦合的等离子体式质谱仪ICP-MS7900；雾化器；镍采样锥；截取锥；高纯度的氩气，纯度超过99.999%；精密性微量的移液器，超纯水（电阻率为18.2MΩ·cm）；工艺超纯度的硝酸；汞的标准溶液；质谱的调谐液。
二、工作条件优化
在本文中的案例主要是将氧化物、灵敏度以及双电荷的产率当做主要的考察标准，进行相应调谐程序的设置，来对仪器参数进行优化，通过优化后ICP-MS的工作条件为反射的功率小于15W，射频的功率为1400W，等离子体的气流速度是15L/min，辅助的气流速度为0.8L/min，采样的深度为8mm，蠕动泵是0.3r/s，测定的点数/峰是3，数据的采样模式是跳峰采集，重复的次数是3。通过在线进行内标法加入的定量性分析，于优化工作条件中来分别进行标准的溶液、供试品以及实际空白实施分析，并通过标准的曲线进行浓度的定量测定[1]。
三、试验方法
进行标准溶液配制：对多元素的标准溶液进行吸取，通过2%的HNO3进行稀释成0.5、2、5、10、20、30、50μg/L标准的系列，进行浓度是10μg/L内标物质混合溶液的配置，内标物质主要包括铁、硒、镍、铊、钒、钡、铍、铅、铬、铜。
样品的预处理：使用的是地表水，而地表水为清洁的水样，能够直接进行取样并加入到高纯度的硝酸进行酸化到pH小于2，后上机进行测定。
重金属的含量测定：通过仪器进行抽真空、点火，在稳定之后借助调谐液进行仪器的各项指标调整，让仪器的灵敏度、分辨率、氧化物以及双电荷等指标满足测定的要求之后，进行方法的编辑，以相应在线的内标物质和待测的样品一起进样实施测定。把试剂的空白、试剂的标准、试剂样品的溶液以及质控的样品等分别引入到仪器内，并通过计算机进行数据的采集、标准曲线的绘制，来进行回归方程的计算，并给出相应测定的结果[2]。
内标元素选择：内标的校正是主要用在对信号短期以及长期性漂移的监测与校正，还能够对一般样品的基体影响进行校正。在进行内标元素选择中，要求它们的物理性质以及化学性质能够尽可能的和待测元素性质进行接近，且等离子体内行为还能够对待测元素行为进行准确的反映，且其还不回受到同质的异位素的重叠、多原子和离子干扰以及对待测的元素同位素的测定进行干扰，内标元素的选择需要具有良好测试的灵敏度，而本文测定元素涉及到高中低的质量数，在进行内标元素的选择中就需要对高中低的质量数进行覆盖。
四、方法学的考察
4.1线性关系
把系列的标准性混合液按照优化的工作条件下来进行进样处理，来对十种重金属的元素浓度进行测定，将相对应标准浓度当做横坐标，而实际测定浓度当做纵坐标，来进行标准曲线的绘制，并得到标准曲线的方程以及相关的系数[3]。在此测定的条件下，其各个元素的标准曲线方程如下表所示。
表1十种元素的标准曲线方程
4.2精密度试验
取十种重金属的元素混合性标准溶液，根据优化工作条件仪器检测的条件来实施进样，并重复进行6次的测定，来对各个重金属的元素具有的含量值RSD进行计算。则精密度的检测结果如下表所示。
表2精密度的检测
经过对各个重金属的元素具有RSD含量值进行计算得到，其RSD值都是≤5%的，这月就说明其仪器的精密度是比较好的。
4.3重复性试验
对相应的样品进行重复的量取，并按照优化的工作条件来进行供试溶液的制备，并根据优化工作条件下进行进样，来对各种重金属的元素其含量RSD值进行计算，通过结果则表面出各种重金属的含量RSD值于1%-10%间，这就说明其方法的重复性是比较好的[4]。
4.4稳定性试验
对相应的样品进行量取，并按照优化的工作条件分别对0、1、2、4d实施测定，来对重金属的含量RSD值实施计算，通过相关的结果表明其各种重金属的含量RSD值与1%-10%间，这样就说明4d内具有良好稳定性。
4.5加标回收率试验
在对考察方法准确度以及可行性进行检查中，对相应的样品进行量取并实施加标回收率的试验，进行浓度5μg/L多元素的混合型标准溶液向样品中进行添加，通过相应的结果也显示其各个重金属的元素加样具有的回收率是于96-105%间的，因此是符合要求的。
五、方法的检出限
把ICP-MS质谱仪进行等离子体的30min点燃，过程中通过一定的调谐溶液进行仪器参数的调试，来对调谐元素灵敏度、氧化物以及稳定性等指标进行观察和分析，在确定仪器的最佳工作的条件下，来对2%浓度硝酸的空白溶液进行11次的测定，并对各个元素标准的偏差σ进行计算，按照3σ进行方法的检出限确定，按照10σ方法来进行定量下限的确定[5]。由表3可以获知，十种重金属检出限是比较低的，各个金属元素定量的下限都是比国家的标准要低的，因此满足分析的要求。
表3检出限
六、干扰消除方法
此种ICP-MS干扰主要有质谱干扰与非质谱的干扰，其中质谱干扰又可以分成双电荷的离子、同质的异位素出现重叠、多原子以及加合物等干扰情况，对于前两种的干扰类型可以借助同位素以及干扰的校正方程等形式进行校正与消除，而后两种干扰主要是通过自身的离子体以及溶剂产生干扰，这种干扰的消除，借助仪器设计可降温雾化室来对等离子体内水蒸气量进行减少。
七、结论
通过ICP-MS来对水质内十种类型重金属的元素进行测定，采取相应的检测方法来对多元素进行同时的测定，通过测定结果也表明各种元素相关的线性系数都是超过0.999的，且标准的偏差都小于5%，其加标的回收率也于80%-105%内，其具有着检出限低、线性的范围宽、精度高以及干扰少等特点，具有很好的发展潜力。
参考文献：
[1]刘卫丽，刘欢欢，胡慧洁，等.ICP-MS法测定地表水中7种重金属元素含量[J].安徽农业科学，2016（6）：122-122.
[2]赵春花，易勇，刘卫丽，等.ICP-MS法同时测定重晶石中的4种重金属元素[J].分析试验室，2016（3）：340-343.
[3]吴永盛，徐金龙，庄姜云，等.微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中8种重金属元素[J].中国无机分析化学，2017（4）：16-20.
[4]刘开庆，张晓南，曹红云，等.采用ICP-MS同时测定十七种酒中8种重金属元素的含量[J].广州化工，2016，44（20）：93-95.