高频红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中的硫实验条件改进

论文摘要

硫是多目标区域地球化学调查项目中的必测元素。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,由于坩埚空白、管路中水蒸汽、样品称样量、样品和助熔剂叠放顺序、助熔剂添加量等因素影响,导致硫测试值的重复性和准确度差,甚至为负数。本文研究了以上因素对硫测试值重复性和准确度的具体影响以及解决措施,着重对样品称样量、样品和助熔剂叠放顺序、助熔剂添加量进行对比实验,优化出适合分析土壤和水系沉积物中硫含量的最佳条件。结果表明:在降低坩埚空白,严格控制仪器气管中湿度的情况下,采用0. 08g样品、0. 5g铁和1. 0g钨三者混合燃烧的方式分析样品后,其校准曲线线性良好（r≥0. 9990）。对不同分析结果采用分段做校准曲线校准,结果对数差Δlg为-0.036～0.062,RSD为7.13%～9.93%,两者均符合《多目标区域地球化学调查规范（1∶2500000）》（DZ/T0258—2014）中要求,说明本方法分析结果准确度高、重复性良好。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器及工作条件
•   1.2 标准物质和主要试剂
•   1.3 实验方法
•     1.3.1 高频红外碳硫仪测定步骤
•     1.3.2 坩埚的处理
•     1.3.3 样品和助熔剂叠放顺序实验
•     1.3.4 称样量实验
•     1.3.5 铁和钨助熔剂添加量实验
•   1.4 方法验证
• 2 结果与讨论
•   2.1 实验条件对硫测试重复性的影响
•     2.1.1 炉膛燃烧过程中粉尘的影响
•     2.1.2 环境温度
•     2.1.3 氧气流量
•     2.1.4 坩埚空白
•     2.1.5 管路中的水蒸汽
•     2.1.6 样品和助熔剂的叠放顺序
•     2.1.7 样品称样量
•     2.1.8 铁和钨助熔剂的添加量
•     2.1.9 仪器工作曲线
•   2.2 方法合理性
• 3 结论
• HIGHLIGHTS

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 陈伟锐

关键词: 土壤,水系沉积物,硫重复性,铁钨助熔剂,最佳条件

来源: 岩矿测试 2019年01期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,基础科学

专业: 地质学,矿业工程

单位: 广东省地质实验测试中心

分类号: P632

DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804160045

页码: 123-128

总页数: 6

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