固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α

论文摘要

目的 建立使用同位素内标法定量测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 葡萄酒样品经5%氨水调至pH 9.0后,用MAX固相萃取小柱富集。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用等度洗脱方式在ACQUITY BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱上分离,以电喷雾正离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果 赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α在1.0～50.0μg/L范围内,线性关系良好,r分别为0.9996和0.9993,方法的检出限均为0.10μg/kg,定量限均为0.35μg/kg。加标浓度0.35、2.00和10.00μg/kg时,方法的平均回收率为88.6%～108.0%,相对标准偏差为2.1%～9.2%（n=6）。结论该方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的测定。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 仪器和试剂
•   1.2 标准溶液的配制
•     1.2.1 OTA、OTα标准使用液
•     1.2.2 13C20-OTA同位素内标使用液
•   1.3 色谱-质谱条件
•     1.3.1 色谱条件
•     1.3.2 质谱条件
•   1.4 样品前处理
•     1.4.1 提取
•     1.4.2 净化
•   1.5 标准曲线的制备
• 2 结果
•   2.1 固相萃取柱的选择
•   2.2 样品溶液pH的选择
•   2.3 洗脱液用量的选择
•   2.4 方法的线性范围、检出限及定量限
•   2.5 方法的回收率和精密度实验
•   2.6 样品测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 陈东,辛爽英,刘平,李兵,范赛,赵榕,王正

关键词: 赭曲霉毒素,同位素内标法,葡萄酒,超高效液相色谱串联质谱法,食品检测

来源: 卫生研究 2019年04期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 北京市疾病预防控制中心北京市预防医学研究中心,辛集市市场监督管理局

基金: 北京市食品安全标准专项研究(No.BJSPZX201602)

分类号: O657.63;TS262.6

DOI: 10.19813/j.cnki.weishengyanjiu.2019.04.018

页码: 646-650

总页数: 5

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