三种国标方法测定酒中甜蜜素的比较与方法改进

论文摘要

通过比较气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法3种国标方法测定酒中甜蜜素含量,发现国标气相色谱法不能将酒中的干扰物分离,常出现甜蜜素假阳性结果;液相色谱法虽无基质干扰现象,满足配制酒的检测要求,但样品衍生化时会产生有害物质,对操作者有潜在的危害;液相色谱-质谱/质谱法虽是酒中甜蜜素检测最佳方法,但设备比较昂贵,应用受限。为此对国标气相色谱法进行了改进,通过优化色谱条件,使改进后的气相色谱法能有效地消除基质干扰,其检出限、回收率及精密度均能满足配制酒的检测要求,且方法技术参数均优于液相色谱法,扩展了国标气相色谱法的适用范围。同时对国标液相色谱-质谱/质谱法进行了优化,优化后的方法检出限为0.01 mg/kg,低于国标液相色谱-质谱/质谱法,能满足酒中微量甜蜜素的检测要求。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料、试剂及仪器
•   1.2 样品处理
•     1.2.1 气相色谱法和液相色谱法样品溶液制备
•     1.2.2 气相色谱法衍生化
•     1.2.3 液相色谱法衍生化
•     1.2.4 液相色谱-质谱/质谱法样品前处理
•   1.3 标准溶液制备
•     1.3.1 标准溶液配制（1.00 mg/mL）
•     1.3.2 标准工作溶液系列1
•     1.3.3 标准工作溶液系列2
•   1.4 色谱条件
•     1.4.1 气相色谱条件
•     1.4.2 液相色谱条件
•     1.4.3 优化的液相色谱-质谱/质谱条件
•       1.4.3. 1 色谱条件：
•       1.4.3. 2 质谱条件
•     （1）负离子模式：
•     （2）正离子模式：
•   1.5 样品测定
•     1.5.1 气相色谱法
•     1.5.2 液相色谱法
•     1.5.3 液相色谱-质谱/质谱法
•       1.5.3. 1 定量测定
•       1.5.3. 2 定性测定
• 2 结果与分析
•   2.1 液相色谱-质谱/质谱法优化
•     2.1.1 前处理方法改进
•     2.1.2 色谱条件优化
•     2.1.3 方法的校准曲线和检出限
•     2.1.4 方法的精密度和加标回收率
•   2.2 液相色谱法分析结果
•     2.2.1 酒样本底干扰试验
•     2.2.2 液相色谱法技术参数考察
•   2.3 气相色谱法分析结果
•     2.3.1 国标气相色谱法酒样本底干扰试验
•     2.3.2 改进气相色谱法酒样本底干扰试验
•     2.3.3 改进气相色谱法技术参数考察
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 闫吉昌,马长海,于明明,辛若竹

关键词: 甜蜜素,气相色谱法,液相色谱法,液相色谱质谱,质谱法

来源: 酿酒科技 2019年12期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 白城市产品质量检验所

分类号: O657;TS261.7

DOI: 10.13746/j.njkj.2019200

页码: 54-59

总页数: 6

文件大小: 1581K

下载量: 259