超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置论文和设计

全文摘要

本实用新型提供一种超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，属于冶金设备领域，包括用于制备钼酸钠溶液的反应系统、用于对所述钼酸钠溶液中的钼酸根进行吸附的离子交换系统、用于吸收氨气并形成氨水以对离子交换系统内的钼酸根进行解析的氨气吸收系统、用于对解析得到钼酸铵溶液进行处理以获得超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的结晶焙解系统；所述结晶焙解系统与所述氨气吸收系统的进气口连通以将焙解过程中产生的氨气导入氨气吸收系统中吸收，所述离子交换系统与所述氨气吸收系统的出液口连通以将氨气吸收系统内的形成的氨水溶液导入离子交换系统中解析。本实用新型不仅能得到超低钾的二钼酸铵等产品还可以实现零废气废水排放。

主设计要求

1.超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，其特征在于，包括用于制备钼酸钠溶液的反应系统、用于对所述钼酸钠溶液中的钼酸根进行吸附的离子交换系统、用于吸收氨气并形成氨水以对离子交换系统内的钼酸根进行解析的氨气吸收系统、用于对解析得到的钼酸铵溶液进行处理以获得超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的结晶焙解系统；所述结晶焙解系统与所述氨气吸收系统的进气口连通以将焙解过程中产生的氨气导入氨气吸收系统中吸收，所述离子交换系统与所述氨气吸收系统的出液口连通以将氨气吸收系统内的形成的氨水溶液导入离子交换系统中解析。

设计方案

1.超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，其特征在于，包括用于制备钼酸钠溶液的反应系统、用于对所述钼酸钠溶液中的钼酸根进行吸附的离子交换系统、用于吸收氨气并形成氨水以对离子交换系统内的钼酸根进行解析的氨气吸收系统、用于对解析得到的钼酸铵溶液进行处理以获得超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的结晶焙解系统；

所述结晶焙解系统与所述氨气吸收系统的进气口连通以将焙解过程中产生的氨气导入氨气吸收系统中吸收，所述离子交换系统与所述氨气吸收系统的出液口连通以将氨气吸收系统内的形成的氨水溶液导入离子交换系统中解析。

2.根据权利要求1所述的超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，其特征在于，所述离子交换系统包括多个依次串联的离子交换柱，每个所述离子交换柱内均填充有只吸附钼酸根离子的弱碱性阴离子交换树脂。

3.根据权利要求2所述的超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，其特征在于，所述离子交换柱设有三个。

4.根据权利要求1所述的超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，其特征在于，所述氨气吸收系统包括依次连通的一级氨气吸收塔和二级氨气吸收塔，所述一级氨气吸收塔的进气口与结晶焙解系统连通以吸收焙解过程中产生的氨气，所述二级氨气吸收塔的进气口与一级氨气吸收塔连通以吸收一级吸收塔未吸收的氨气。

5.根据权利要求4所述的超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，其特征在于，所述二级氨气吸收塔上设有进水口以将二级氨气吸收塔内的氨气吸收形成二级氨水，所述一级氨气吸收塔上设有二级氨水进口以将二级氨水返回到一级吸收塔内吸收氨气并形成用于解析的一级氨水。

6.根据权利要求1所述的超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，其特征在于，所述结晶焙解系统包括用于对钼酸铵溶液蒸发结晶以获得超低钾二钼酸铵的蒸发釜、以及用于对所述超低钾二钼酸铵进行焙解以获得高纯三氧化钼的焙解炉。

7.根据权利要求6所述的超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，其特征在于，所述蒸发釜与离子交换系统连通以将蒸发过程中产生的氨水用于钼酸根的解析。

8.根据权利要求1所述的超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，其特征在于，所述离子交换系统连通有用于对吸附后的废液进行处理以获得工业盐的蒸发系统。

9.根据权利要求8所述的超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，其特征在于，所述离子交换系统还连通有用于对解析得到的钼酸铵溶液进行存储的储液罐。

10.根据权利要求1所述的超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，其特征在于，所述反应系统包括用于原料反应的反应釜、以及与所述反应釜连通的用于对反应后的物料进行过滤以除去含钼废渣的过滤器。

设计说明书

技术领域

本实用新型属于冶金设备领域，具体涉及一种超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置。

背景技术

钼酸铵是钼加工产业链的一个重要环节，主要用于制备三氧化钼和金属钼粉，进而制备钼合金、钼丝等钼材；其也是一种重要的化工原料，广泛应用在冶金、化工、催化剂等行业。

传统的钼酸铵加工过程一般包括酸盐预处理、氨浸、酸沉、氨溶、蒸发等六个工序，在此过程中，钼焙砂中的杂质元素会转移到溶液中，不易除去，影响了钼酸铵产品的性能，其中，钾元素对钼酸铵产品的性能影响尤为严重。钾的熔点为63℃，沸点为774℃，在钼酸铵后续产品的高温烧结(1900℃以上)过程或者钼酸铵产品作为光电源材料使用时，钾会挥发出来，粘结在加热元器件或发光源器件上，吸潮后影响加热元器件或发光源器件的绝缘性能，或者形成强碱溶液腐蚀加热元器件或发光源器件，造成污染。当钼酸铵产品添加到合金中时，钾元素也会影响合金的机械和力学性能，因此，如何获得低钾含量的钼酸铵溶液在钼加工产业链中至关重要。

实用新型内容

基于上述背景问题，本实用新型旨在提供一种超低钾钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，通过该制备装置一方面可以制备得到钾含量超低的二钼酸铵和高纯的三氧化钼，另一方面可以实现废水废气零排放。

为达到上述目的，本实用新型提供的技术方案是：

超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，包括用于制备钼酸钠溶液的反应系统、用于对所述钼酸钠溶液中的钼酸根进行吸附的离子交换系统、用于吸收氨气并形成氨水以对离子交换系统内的钼酸根进行解析的氨气吸收系统、用于对解析得到钼酸铵溶液进行处理以获得超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的结晶焙解系统；所述结晶焙解系统与所述氨气吸收系统的进气口连通以将焙解过程中产生的氨气导入氨气吸收系统中吸收，所述离子交换系统与所述氨气吸收系统的出液口连通以将氨气吸收系统内的形成的氨水溶液导入离子交换系统中解析。

在一个实施例中，所述离子交换系统包括多个依次串联的离子交换柱，每个所述离子交换柱内均填充有只吸附钼酸根离子的弱碱性阴离子交换树脂。

优选地，所述离子交换柱设有三个。

在一个实施例中，所述氨气吸收系统包括依次连通的一级氨气吸收塔和二级氨气吸收塔，所述一级氨气吸收塔的进气口与结晶焙解系统连通以吸收焙解过程中产生的氨气，所述二级氨气吸收塔的进气口与一级氨气吸收塔连通以吸收一级吸收塔未吸收的氨气。

其中，所述二级氨气吸收塔上设有进水口以将二级氨气吸收塔内的氨气吸收形成二级氨水，所述一级氨气吸收塔上设有二级氨水进口以将二级氨水返回到一级吸收塔内吸收氨气并形成用于解析的一级氨水。

在一个实施例中，所述结晶焙解系统包括用于对钼酸铵溶液蒸发结晶以获得超低钾二钼酸铵的蒸发釜、以及用于对所述超低钾二钼酸铵进行焙解以获得高纯三氧化钼的焙解炉。

优选地，所述蒸发釜与离子交换系统连通以将蒸发过程中产生的氨水用于钼酸根的解析。

在一个实施例中，所述离子交换系统连通有用于对吸附后的废液进行处理以获得工业盐的蒸发系统。

优选地，所述离子交换系统还连通有用于对解析得到的钼酸铵溶液进行存储的储液罐。

在一个实施例中，所述反应系统包括用于原料反应的反应釜、以及与所述反应釜连通的用于对反应后的物料进行过滤以除去含钼废渣的过滤器。

与现有技术相比，本实用新型具有以下效果：

1、本实用新型通过离子交换系统对钼酸钠溶液中的钼酸根离子进行吸附，离子交换系统的树脂只吸附钼酸根，钼酸钠溶液中的钾离子不被吸附，因此可以得到超低钾的二钼酸铵等产品；2、本实用新型利用氨气吸收系统产生的氨水对钼酸根离子进行解析以制备钼酸铵溶液，氨气吸收系统的氨气来自焙解过程中产生的氨气，这样可以实现零废气排放；3、本实用新型通过蒸发釜制备二钼酸铵过程中产生的氨水也可以用于钼酸根的解析，从而实现零废水排放。

说明书附图<\/u>

图1为本实用新型实施例中超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置的结构示意图。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的制备装置，如图1所示，包括用于制备钼酸钠溶液的反应系统、用于对所述钼酸钠溶液中的钼酸根进行吸附的离子交换系统、用于吸收氨气并形成氨水以对离子交换系统内的钼酸根进行解析的氨气吸收系统、用于对解析得到钼酸铵溶液进行处理以获得超低钾二钼酸铵及高纯三氧化钼的结晶焙解系统；所述结晶焙解系统与所述氨气吸收系统的进气口连通以将焙解过程中产生的氨气导入氨气吸收系统中吸收，所述离子交换系统与所述氨气吸收系统的出液口连通以将氨气吸收系统内的形成的氨水溶液导入离子交换系统中解析。

在本实施例中，如图1所示，所述反应系统包括用于原料反应的反应釜101，使用时将钼焙砂、碳酸钠等原料从投料口投入，利用蒸汽加热保温反应，为了对反应物料进行压滤从而除去含钼废渣，所述反应釜101的出料端连通有过滤器102，在具体使用中，所述过滤器102具有储液功能，或者经过滤过器102过滤得到的钼酸钠溶液也可以储存在储料罐中备用。

在本实施例中，所述离子交换系统包括多个依次串联的离子交换柱，具体的，如图1所示，所述离子交换系统包括第一离子交换柱201、第二离子交换柱202以及第三离子交换柱203，所述第一离子交换柱201的进液口与上述的过滤器102的出液口连通，第一离子交换柱201的出液口与第二离子交换柱202的进液口连通，第二离子交换柱202的出液口又与第三离子交换柱203的进液口连通，从而使钼酸钠溶液依次通过第一离子交换柱201、第二离子交换柱202以及第三离子交换柱203，通过每个离子交换柱内的弱碱性阴离子交换树脂对钼酸根进行吸附，提高钼含量；另外，由于钾离子为阳离子，不会被弱碱性阴离子交换树脂吸附，因而会随着废液排出，从而降低了后续产品的钾含量。需要说明的是，本实施例中的离子交换柱的个数只是以举例的方式进行表述，并不代表具体使用中的个数，其个数可以根据具体使用情况进行调整。为了对通过离子交换系统后的废液进行回收利用，所述第三离子交换柱203的出液口连通有蒸发系统6，废液通过蒸发结晶可以生产工业盐，以副产品出售。

在通过离子交换系统进行吸附后，需要向离子交换柱中导入氨水溶液进行解析，解析后的钼酸铵溶液可以直接导入蒸发焙解系统中进行后处理，也可以先存放在储液罐3中进行存放。在本实施例中，如图1所示，所述蒸发焙解系统包括用于对钼酸铵溶液蒸发结晶以获得超低钾二钼酸铵的蒸发釜401、以及用于对所述超低钾二钼酸铵进行焙解以获得高纯三氧化钼的焙解炉402。具体的，经蒸发釜401处理后进行离心处理，使固液分离，分离后的母液可以再回到蒸发釜401中进行处理，得到的固体二钼酸铵烘干后进入焙解炉402焙解。

考虑到废水污染的问题，本实用新型采用氨气吸收系统吸收焙解系统中产生的氨气并制成氨水溶液，将得到的氨水溶液导入离子交换柱中解析，可以达到废气零排放。具体的，如图1所示，所述氨气吸收系统包括依次连通的一级氨气吸收塔501和二级氨气吸收塔502，所述一级氨气吸收塔501的进气口与焙解炉402的出气口连通以吸收焙解过程中产生的氨气，所述二级氨气吸收塔502的进气口与一级氨气吸收塔501的出气口连通以吸收一级吸收塔501未吸收的氨气。所述二级氨气吸收塔502上设有进水口503以将二级氨气吸收塔502内的氨气吸收形成二级氨水，所述一级氨气吸收塔501上设有二级氨水进口504以将二级氨水返回到一级吸收塔501内吸收氨气并形成一级氨水，一级氨气吸收塔501的出液口与第一离子交换柱201连通以将形成的一级氨水导入解析。在具体使用中，制备得到的一级氨水可以先存放到储液罐中，再通过泵体输送。另外，在蒸发釜401蒸发处理过程中产生的氨水也可以导入到离子交换柱中。

通过上述装置进行制备的过程中，存在以下反应原理：

(1)反应釜1中进行反应的化学方程式为：

MoO_{3<\/sub>+H2<\/sub>O→H2<\/sub>MoO4<\/sub>}

Na_{2<\/sub>CO3<\/sub>+H2<\/sub>MoO4<\/sub>→Na2<\/sub>MoO4<\/sub>+H2<\/sub>O+CO2<\/sub>}

(2)利用氨水把离子交换系统中的钼酸根离子解析出来，形成钼酸铵溶液，化学反应方程式为：

Na_{2<\/sub>MoO4<\/sub>+2NH4<\/sub>OH→(NH4<\/sub>)2<\/sub>MoO4<\/sub>+2NaOH}

NaOH+HCl→NaCl+H_2<\/sub>O

(3)蒸发釜401蒸发结晶从钼酸铵溶液得到二钼酸铵晶体：

2(NH_{4<\/sub>)2<\/sub>Mo O 4<\/sub>→(NH4<\/sub>)2<\/sub>MO2<\/sub>O7<\/sub>+2NH3<\/sub>+H2<\/sub>O}

(4)焙解炉中402利用二钼酸铵焙解生成高纯三氧化钼，化学反应方程式为：

(NH_{4<\/sub>)2<\/sub>Mo2<\/sub>O7<\/sub>→2MoO3<\/sub>+2NH3<\/sub>+H2<\/sub>O}

将通过本装置制备得到的二钼酸铵、三氧化钼以及现有的产品进行钾含量和其他杂质含量的测定，主要通过原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪测定，测试方法为现有技术，在此不再赘述。其中现有产品分别是金堆城钼业集团和新华龙钼业有限公司生产的产品。具体测试结果如表1和表2所示。

表1二钼酸铵中各种杂质及含量

表2高纯三氧化钼中各种杂质及含量

从表1和表2可以看出，通过本装置制备的二钼酸铵和三氧化钼中的钾含量均低于标注值、及现有产品，说明通过本装置可以有效较低二钼酸铵和三氧化钼中的钾含量。

应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

设计图