QuEChERS-VADLLME-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留

论文摘要

建立QuEChERS-涡流辅助分散液-液微萃取（vortex-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,VADLLME）-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留。样品经乙腈溶液提取,旋涡超声后,滤液经N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）吸附剂、C18吸附剂净化,净化后滤液过滤膜后取1 mL乙腈作为分散剂,加水4 mL,用0.1 mL四氯化碳萃取,涡旋混匀,形成乳浊液经离心后吸取下层萃取液,吹干后加外环氧七氯内标,再加正己烷定容,采用气相色谱-串联质谱仪（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）测定。试验对萃取、富集和净化等影响因素进行优化。试验条件优化后,各农药的富集倍数可达47倍～106倍,检出限为0.353μg/kg～1.14μg/kg,线性范围为0.002 mg/kg～0.5 mg/kg,相关系数为0.990 5～0.999 9,平均加标回收率为77.5%～97.7%,相对标准偏差0.6%～8.4%。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器条件
•     1.2.1 气相条件
•     1.2.2 质谱条件
•   1.3 样品前处理
•   1.4 工作曲线的绘制
• 2 结果与讨论
•   2.1 前处理条件的优化
•     2.1.1 QuEChERS提取剂的选择
•       2.1.1. 1 提取时间的选择
•       2.1.1. 2 提取剂体积的选择
•       2.1.1. 3 吸附剂种类和数量的选择
•     2.1.2 涡旋辅助的液液微萃取（vortex-assisted liquid-liquid microextraction, VADLLME）过程优化
•       2.1.2. 1 萃取溶剂的选择及萃取体积的优化
•       2.1.2. 2 分散溶剂选择及分散体积的优化
•       2.1.2. 3 萃取时间的选择
•       2.1.2. 4 离心机转速和时间的选择
•       2.1.2. 5 盐对萃取效果的影响
•       2.1.2. 6 样品溶液pH值的影响
•   2.2 质谱条件的优化
•   2.3 方法的富集倍数、线性范围、检出限及定量下限
•   2.4 方法的回收率
•   2.5 与中国药典方法比较
•   2.6 不同铁皮石斛样品基质的检测
•   2.7 样品测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 周敏,朱萌萌,王珍,王川丕,周婷婷,刘芯成

关键词: 涡旋辅助的液液微萃取,内标法,气相色谱串联质谱,铁皮石斛,农药残留取

来源: 食品研究与开发 2019年16期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

专业: 化学,中药学

单位: 绿城农科检测技术有限公司

分类号: R284.1;O657.63

页码: 135-145

总页数: 11

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