一、流动注射-高分辨飞行时间质谱检测毒饵大米中的氟乙酰胺（论文文献综述）
林静[1]（2017）在《新疆疾病预防控制机构实验室主要仪器设备配置及A类检验能力现状与分析》文中提出目的:了解新疆疾病预防控制机构省级、地（州、市）级以及县级三级实验室主要仪器设备配置及A类检验能力现状,对2011-2015年三级疾控机构拥有的实验室主要仪器设备及A类检验能力进行描述与统计分析,探讨实验室主要仪器设备配置存在的问题,提出合理建议,为合理配置各级疾控机构卫生检验资源,提高卫生检验能力,制定相关政策提供决策和依据。方法:通过文献综述法对国内外各级疾控机构实验室设备及检验能力等相关研究进行综述分析;通过“中国疾病预防控制基本信息系统”采集新疆三级疾控机构实验室仪器设备及A类检验能力的基本信息,进行统计描述分析,并对组间数据进行卡方检验;采用访谈法对疾病预防控制方面的专家及实验室仪器设备供应商进行访谈,得出影响新疆三级疾控机构实验室仪器设备配置及A类检验能力达标率的原因;采用洛伦兹曲线和基尼系数对新疆疾控机构卫生检验资源的公平性进行评价。结果:（1）省级A类设备种类及数量达标率分别是73.2%和78.69%,B类设备是66.95%和91.76%,C类设备是22.97%和33.33%;地（州、市）级A类设备种类及数量平均达标率分别是60.86%和57.86%,B类设备是22.86%和12.21%,C类设备是21.06%和19.48%;县级A类设备种类及数量平均达标率分别是14.99%和52.56%,B类设备是2.57%和3.56%,C类设备是6.62%和20.49%。（2）省级实际未配置A设备种类和数量是26种52台/件,B类设备是39种37台/件,C类设备是57种54台/件;地（州、市）级实际未配置A类设备平均是3种3台/件,B类设备是10种10台/件,C类设备是27种28台/件;县级实际未配置C类设备平均是3种3台/件。（3）实验室仪器设备数量按服务人口配置公平性结果得出A类设备基尼系数是0.26,B类设备基尼系数是0.31,C类设备基尼系数是0.26,其他实验室设备基尼系数是0.41;实验室仪器设备资产总额按服务人口配置公平性结果得出基尼系数是0.54。（4）五年来,省级实验室开展A类检验项目数量均是225项,地（州、市）级和县级开展检验项目平均数量分别是88项和31项,且呈递增趋势。（5）2015年省级A类检验项目数量达标率是58%,地（州、市）级平均是43.81%,县级平均是27.97%。（6）新疆三级疾控机构各级专业技术人员占比全部均低于国家规定标准,且省级的专业技术比例低于地、县级。县级疾控机构人员学历水平偏低,大专及以下人员占到76.56%。结论:（1）2015年同2011年相比,三级疾控机构设备平均种类及数量增长幅度为其他实验室设备>B类设备>C类设备>A类设备,且均未达到国家标准。（2）五年来,三级疾控机构三类设备的种类和数量达标率均有所提高,但地（州、市）级和县级达标率均普遍偏低。（3）三级疾控机构设备存在重复购买、资源浪费等现象。（4）三级疾控机构三类设备缺口量大,达到国家标准省级需补充配置仪器设备205台/件,地（州、市）级需补充配置4406台/件,县级需补充配置14137台/件。（5）新疆各地疾控机构设备数量按服务人口计算得出,A类和C类设备处于比较公平阶段,B类设备处于相对公平阶段,其他实验室设备处于超过警戒线阶段;三级疾控机构三类设备资产总额按服务人口计算得出,设备资产总额处于严重不公平阶段。（6）五年来,省级疾控机构实验室A类检验项目数量及达标率维持不变,地（州、市）级和县级均小幅增长,但三级疾控机构检验能力数量及达标率远达不到国家标准,尤其是南疆四地州（阿克苏、克州、和田、喀什地区及其所辖县级疾控机构）处于全疆最低水平。
胡培勤,黄辉春,熊敏[2]（2011）在《血液等生物样品中氟乙酸钠的离子色谱测定法》文中研究表明目的建立血液等生物样品中氟乙酸钠的离子色谱测定方法。方法采用Ionpac誖AS9-HC阴离子交换柱和AG9-HC保护柱,流动相为9.0 mmol/L碳酸钠溶液。样品中的蛋白质经乙腈沉淀,离心,过C18柱,经0.22μm过滤头过滤,直接进样测定。结果该方法的线性范围为0.110.0 mg/L,相关系数为0.999 8（n=6）,相对标准差（RSD）为6.7%～0.26%。最低检出限为0.01 mg/L,定量检出限为0.1 mg/kg。样品回收率为93.8%103.6%。结论该方法操作简单,快速,准确,分离效果好,可与常见共存阴离子同时分析,灵敏度高,重现性好,可满足对血样、尿样、食品及饵料样中氟乙酸钠的测定。
张娇[3]（2009）在《流动注射化学发光体系的新应用及抗氧化剂性能研究》文中研究说明流动注射化学发光分析因其灵敏度高,线性范围宽,分析速度快,重现性好,仪器设备简单等优点,越来越受到广大分析工作者的关注,已被成功地应用于环境监测、药物分析、临床检验、抗氧化研究等领域。本论文在简要介绍了流动注射技术原理及其发展的基础上,建立了一些化合物新的化学发光与电化学发光分析法,并研究了几种天然产物的抗氧化性能,主要内容如下:1.流动注射化学发光抑制法测定羟基脲羟基脲是一种用于临床肿瘤治疗的核糖核苷酸还原酶抑制剂。本实验研究发现,羟基脲可以显着抑制鲁米诺与邻苯三酚在碱性条件下产生的化学发光。据此,首次建立了测定羟基脲的流动注射-化学发光新方法。在最佳实验条件下,羟基脲浓度C在5×10-6 - 5×10-4 mol/l范围内与抑制率Y呈现良好的线性关系,回归方程为Y = 42.84 lgC （μmol/l） + 229.7 （r=0.9980）。对5×10-6 mol/l的羟基脲平行测定11次,其相对标准偏差为0.63%,检出限为5.1×10-7 mol/l。该方法不仅可用于药物制剂中羟基脲含量的测定,而且可以预期在与羟基脲相关的生命科学、医药科学等领域的研究中也将有良好的应用前景。2.流动注射/顺序注射化学发光测定环境中的微量肼肼是生产各种聚合物、杀虫剂、药物等化工产品的原料,已被确定为致突变物和动物致癌物,因此建立灵敏的肼检测方法在环境分析方面具有非常重要的意义。本实验发现鲁米诺与过氧化氢在碱性条件下反应能够产生微弱的光,而肼能显着地增强这一发光现象。据此,分别建立了水样中微量肼的流动注射-化学发光与顺序注射-化学发光测定新方法。在选定的最佳条件下,用流动注射-化学发光法测定结果为:肼浓度在1.6×10-8-1.6×10-4 mol/l范围内与相对发光强度呈现良好的线性关系,回归方程为ΔI=0.8225C （mol/l）+8.086（r=0.9954）。对1.6×10-8 mol/l和1.6×10-6 mol/l的水合肼平行测定11次,其相对标准偏差为5.4%和0.82%,检出限为5.1×10-9 mol/l;用顺序注射-化学发光法测定结果为:肼浓度在3.2×10-10 mol/l 3.2×10-4 mol/l范围内与相对化学发光程度呈现良好的线性关系,对3.2×10-8 mol/l的肼平行测定11次,其相对标准偏差为3.14%,检出限为6.7×10-11 mol/l。将该方法应用于自来水样品中肼含量的测定,回收率在85.4-99.5%。与其它测定肼化学发光方法相比,本试验所建立方法除了具有分析速率快、仪器设备简单、线性范围宽等特点外,其突出的高灵敏度和自动化程度将使其在环境样品中痕量肼的在线监控、以及肼分解催化剂性能的在线评价方面发挥一定的作用。3.顺序注射-电化学发光研究茶多酚的抗氧化性茶多酚是一种良好的天然抗氧化剂。在以上研究基础上,构建了一套顺序注射-电化学发光分析系统,利用该系统研究了茶多酚的抗氧化性能。实验发现茶多酚能有效抑制鲁米诺-氢氧化钠-过氧化氢的电致化学发光,且抑制率Y与茶多酚浓度C在2.5～25μg/ml范围内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=2.774C （μg/ml） +10.06 （r=0.9909）。抑制率达50%所需茶多酚浓度为14μg/ml。本实验结果为茶多酚抗氧化性能研究提供了新的技术平台。4.顺序注射-电化学发光/流动注射-化学发光研究壳寡糖的抗氧化性壳寡糖是天然糖中唯一大量存在的带正电荷的碱性氨基多糖。由于壳寡糖同时具有游离的氨基和羟基,故具有特殊的生理活性,水溶性好,易被人体吸收,从而具有比壳聚糖更优越的生物活性。本实验利用上述建立的流动注射、顺序注射化学发光（电化学发光）系统,分别研究了壳寡糖对超氧阴离子、羟自由基、过氧化氢、脂自由基等的清除作用,并与Vc、茶多酚的抗氧化性能进行了比较。结果不仅表明了所构建系统在抗氧化性能研究方面广泛的适用性,同时也证实壳寡糖是一种天然的长效的抗氧化剂。
于福利,宋正华[4]（2006）在《流动注射化学发光技术在农药残留检测中的应用》文中指出简述了流动注射化学发光技术的基本原理、实验装置及其与免疫分析、高效液相色谱、固相光谱、红外等分析技术联用在农药残留检测方面的应用。讨论了流动注射化学发光技术存在的问题和发展趋势。指出这种新型有效的自动微量化分析技术在食品和环境中的农药残留检测方面已经取得了一定进展,但还存在一些问题需要不断改进。
刘勤[5]（2005）在《新型手性蜜胺衍生物的设计、合成及其手性识别的电喷雾质谱研究》文中指出随着手性化合物单一对映体在药物、天然产物、农业化学和材料科学等众多领域的广泛应用,手性分离分析已成为当今分析化学中的热点研究领域。组合化学和不对称合成化学的快速发展更是对手性分析提出了更快、更准确的要求。在这一背景下,质谱手性分析以其快速、准确、灵敏的特点成为一项有着巨大发展潜力和发展空间的手性分析新技术。但是目前质谱手性分析所使用的手性选择剂种类较少,手性识别的能力和范围也十分有限,因此寻找选择性高、识别范围广的手性识别体系成为了人们十分关注的课题。本论文的研究目的是寻找和开发具有高选择性的新型手性识别主体,探讨将手性蜜胺衍生物作为一类新型质谱手性选择剂的可能性及应用潜力,建立快速、准确、灵敏、简便的对映体分离分析新方法。论文分为以下几个部分: 第一章:综述了电喷雾质谱在手性分离分析方面的应用及目前常用的质谱手性选择剂,提出论文的设计思路。 第二章:为了研究多种非共价相互作用力对手性蜜胺衍生物手性识别能力的影响,设计合成了一系列带有不同手性或非手性基团、结构性质各异的手性蜜胺衍生物对映体。 第三章:采用电喷雾质谱考察了所合成的手性蜜胺衍生物对19种天然氨基酸及部分手性药物的结合情况,探讨了各种非共价作用力在手性蜜胺衍生物与对映体分子结合过程中所发挥的作用。结果表明,蜜胺衍生物特殊的结构形式,使其可以很容易带上各种不同结构、性质的基团从而为手性识别提供多重相互作用,且在电喷雾质谱中易与被识别分子形成多聚物离子,在手性识别和质谱行为等方面均表现出了优良的质谱手性选择剂性质。部分手性蜜胺衍生物与氨基酸的结合可从一级质谱图上直接观察到手性差别,通过测定结合常数定量地描述了其结合过程中确实存在手性差异。 第四章:采用电喷雾串联质谱考察了手性蜜胺衍生物对19种天然氨基酸及部分手性药物的手性识别能力,研究了影响手性蜜胺衍生物手性识别性能的各种因素,包括取代基空间结构及各种非共价相互作用力在手性识别中发挥的作用,深入探讨了手性蜜胺衍生物产生手性识别的机制和规律。结果表明设计合成的手性
顾明松,胡绪英,刘勤,刘荫棠,谢剑炜[6]（2005）在《流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱法测定氟乙酰胺精确质量及其在毒饵大米中的应用》文中进行了进一步梳理探讨了以对甲苯胺为质量定标物 ,采用流动注射 -电喷雾电离 -飞行时间质谱 （FI-SEI-TOF-MS）技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法。用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺 ,提取液在 40 0 0 r/ min下离心 5 min,取 0 .1 0 m L上清液用水稀释至 0 .5 0 m L ,进样 2μL样品溶液进行 TOF-MS检测。以 p-甲基苯胺（正离子质量 1 0 8.0 81 3 u）为锁定质量时测量的氟乙酰胺精确质量为 78.0 3 5 5 u± 1 mu。在 78.0 3 5 5 u± 1 0mu范围内仅有 C2 H7NS（正离子质量 78.0 3 77u）可能产生质量干扰 ,但其可由 M+2的同位素峰判断区别。氟乙酰胺 -对甲基苯胺峰面积比与氟乙酰胺浓度在 1 0～ 1 5 0 mg/ L成线性关系 ,相关系数 >0 .99。排除干扰后 ,该方法具有检测精确质量 ,质量误差 <1 mu、对氟乙酰胺检测专属性强、简便快速等特点 ,空白大米不干扰检测 ,可定量测定氟乙酰胺含量大于 1 5μg/ g的毒饵大米。从样品处理到质谱检测可在半小时内完成。
谢剑炜,刘荫棠,顾明松,杜先林[7]（2003）在《化学性食物中毒的检测技术及其应用》文中认为
顾明松,胡绪英,刘勤,刘荫棠,谢剑炜[8]（2002）在《流动注射-高分辨飞行时间质谱检测毒饵大米中的氟乙酰胺》文中提出采用氨水加热水解氟乙酰胺 -流动注射 -大气压电喷雾电离 -高分辨飞行时间质谱检测氟乙酰胺水解产物氟乙酸负离子。该方法具有离子质量检测误差小 （误差 <1 m D）、专属性强、简便快速、灵敏度高等特点 ,可检测氟乙酰胺含量为 1 0 μg/g的毒饵大米 ,大米空白不产生干扰。讨论了针对氟乙酸负离子检测的仪器参数优化、负离子质量校正物选择、内标选择、氟乙酰胺水解条件和水解率、检测方法的精密度等。对该方法在其它样品的应用前景做了推测。
二、流动注射-高分辨飞行时间质谱检测毒饵大米中的氟乙酰胺（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、流动注射-高分辨飞行时间质谱检测毒饵大米中的氟乙酰胺（论文提纲范文）
（1）新疆疾病预防控制机构实验室主要仪器设备配置及A类检验能力现状与分析（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 研究目的、内容和意义 |
| 1.2.1 研究目的 |
| 1.2.2 研究内容 |
| 1.2.3 研究意义 |
| 1.3 国内外研究现状 |
| 1.3.1 国外研究现状 |
| 1.3.2 国内研究现状 |
| 2 资料来源和方法 |
| 2.1 资料来源 |
| 2.2 研究方法 |
| 2.3 质量控制 |
| 2.4 技术路线 |
| 3 结果 |
| 3.1 新疆疾控机构实验室主要仪器设备配置现状分析 |
| 3.1.1 配置种类和数量 |
| 3.1.2 配置达标率 |
| 3.1.3 未按照国家标准配置情况 |
| 3.2 新疆疾控机构实验室主要仪器设备配置公平性分析 |
| 3.2.1 仪器设备数量按服务人口配置公平性分析 |
| 3.2.2 主要仪器设备资金按服务人口配置公平性分析 |
| 3.3 新疆疾控机构实验室检验能力现状分析 |
| 3.3.1 实验室检验项目开展领域 |
| 3.3.2 实验室A类检验能力达标率 |
| 3.4 新疆疾控机构人力资源现状分析 |
| 3.4.1 新疆疾控机构人员总量 |
| 3.4.2 新疆疾控机构人员学历构成情况 |
| 4 讨论与建议 |
| 4.1 讨论 |
| 4.1.1 新疆疾控机构实验室主要仪器设备配置存在的问题 |
| 4.1.2 实验室主要仪器设备公平性评价 |
| 4.1.3 各级疾控机构实验室检验能力分析 |
| 4.1.4 影响各级疾控机构实验室检验能力因素分析 |
| 4.2 建议 |
| 4.2.1 建立健全设备规章管理制度 |
| 4.2.2 全疆按照国家标准完善仪器设备配置 |
| 4.2.3 全疆仪器设备实行统筹管理，合理调配使用 |
| 4.2.4 重视实验室检验队伍人才培养，提高实验室能力建设水平 |
| 4.2.5 健全设备信息资源共享体系建设 |
| 4.2.6 建立长效财力保障机制，加大对各级疾控机构的持续支持 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间的研究 |
| 附录 |
（2）血液等生物样品中氟乙酸钠的离子色谱测定法（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 色谱条件 |
| 1.3 标准曲线的绘制 |
| 1.4 样品前处理 |
| 1.4.1 血液样品 |
| 1.4.2 尿样 |
| 1.4.3 饵料及食物样品 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱条件的选择 |
| 2.2 样品预处理的选择 |
| 2.3 食物及饵料样品溶解条件比较 |
| 2.4 线性范围、检测限 |
| 2.5 精密度试验 |
| 2.6 样品测定及回收率试验 |
| 3 小结 |
（3）流动注射化学发光体系的新应用及抗氧化剂性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 流动注射技术发展历程 |
| 1.1.1 流动注射技术 |
| 1.1.2 顺序注射技术 |
| 1.1.3 微珠注射技术 |
| 1.1.4 顺序注射-阀上实验室 |
| 1.2 FIA 方法中常用的优化方法 |
| 1.2.1 优化目标的确定 |
| 1.2.2 单因素优化方法 |
| 1.2.3 正交试验设计方法的应用 |
| 1.3 流动注射-化学发光分析 |
| 1.3.1 流动注射化学发光分析概论 |
| 1.3.2 FI-CL 分析中重要的化学发光体系 |
| 1.4 流动注射-电化学发光分析 |
| 1.5 自由基及抗氧化剂 |
| 1.5.1 自由基的产生 |
| 1.5.2 自由基的危害 |
| 1.5.3 自由基的测定方法 |
| 1.5.4 自由基的清除及防御措施 |
| 1.5.5 抗氧化剂的概念及作用机理 |
| 1.5.6 抗氧化剂的利用现状 |
| 1.6 本论文研究的主要内容 |
| 参考文献 |
| 第2章 流动注射化学发光抑制法测定羟基脲 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 原理 |
| 2.2.2 仪器和试剂 |
| 2.2.3 实验流路 |
| 2.2.4 实验步骤 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 鲁米诺浓度的选择 |
| 2.3.2 邻苯三酚浓度的选择 |
| 2.3.3 pH 对抑制率的影响 |
| 2.3.4 流速的选择 |
| 2.3.5 工作曲线、精密度及检出限 |
| 2.3.6 增敏现象初探 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第3章 流动注射/顺序注射化学发光测定环境中的微量肼 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 流动注射-化学发光法 |
| 3.2.2 顺序注射-化学发光法 |
| 3.2.3 方法分析性能的对比 |
| 3.3 结论 |
| 参考文献 |
| 第4章 顺序注射-电化学发光研究茶多酚的抗氧化性 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器和试剂 |
| 4.2.2 实验流路 |
| 4.2.3 实验步骤 |
| 4.3 结果和讨论 |
| 4.3.1 原理 |
| 4.3.2 条件实验 |
| 4.3.3 茶多酚抗氧化性能的测定 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第5章 顺序注射-电化学发光/流动注射-化学发光研究壳寡糖的抗氧化性 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 顺序注射-电致化学发光法 |
| 5.2.2 流动注射-化学发光法 |
| 5.3 结论 |
| 参考文献 |
| 第6章 结论 |
| 攻读硕士学位期间发表论文目录 |
| 致谢 |
（5）新型手性蜜胺衍生物的设计、合成及其手性识别的电喷雾质谱研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 手性分析的意义及重要性 |
| 1.2 电喷雾质谱及其在研究手性识别方面的优势 |
| 1.3 电喷雾质谱在手性分析中的应用 |
| 1.3.1 主客体交换反应法 |
| 1.3.2 手性离子／分子结合法 |
| 1.3.3 手性离子簇集体解离法 |
| 1.3.4 其它方法 |
| 1.4 常用质谱手性选择剂 |
| 1.4.1 手性包络主体 |
| 1.4.2 手性金属配合物 |
| 1.4.3 手性小分子化合物 |
| 1.5 本课题的设计思路 |
| 第二章 手性蜜胺衍生物的设计、合成与鉴定 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 手性蜜胺衍生物的合成与结构确证 |
| 2.3.1 所合成的手性蜜胺衍生物的结构式 |
| 2.3.2 合成与鉴定 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 手性蜜胺衍生物的设计 |
| 2.4.2 手性蜜胺衍生物的合成 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 ESI／MS考察蜜胺衍生物与氨基酸的结合情况 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 质谱条件 |
| 3.2.4 结合常数的测定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 质谱条件的选择 |
| 3.3.1.1 仪器条件的确定 |
| 3.3.1.2 溶剂的选择 |
| 3.3.2 ESI／MS考察蜜胺衍生物1-10与19种氨基酸的结合情况 |
| 3.3.3 ESI／MS考察蜜胺衍生物11、12与19种氨基酸的结合情况 |
| 3.3.4 ESI／MS考察蜜胺衍生物与一些对映体药物的结合情况 |
| 3.3.5 手性蜜胺衍生物对氨基酸对映体手性识别的ESI／MS研究 |
| 3.3.6 蜜胺衍生物1与苯丙氨酸对映体结合常数的测定 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 手性蜜胺衍生物对19种氨基酸对映体手性识别的ESI／MS／MS研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂 |
| 4.2.2 仪器 |
| 4.2.3 质谱条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 质谱条件的选择 |
| 4.3.2 手性蜜胺衍生物1-11对19种氨基酸对映体的手性识别研究 |
| 4.3.3 蜜胺衍生物12对19种氨基酸对映体及对映体药物的手性识别研究 |
| 4.3.4 α-苯乙胺对19种氨基酸对映体的手性识别研究 |
| 4.3.5 各种实验条件对手性识别的影响 |
| 4.3.5.1 溶剂种类对手性识别的影响 |
| 4.3.5.2 溶液浓度对手性识别的影响 |
| 4.3.5.3 溶液配比对手性识别的影响 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 手性蜜胺衍生物对新药那格列奈的手性识别及其相互作用机理的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂 |
| 5.2.2 仪器 |
| 5.2.3 质谱条件 |
| 5.2.4 NMR实验 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 ESI／MS考察手性蜜胺衍生物与那格列奈的结合情况 |
| 5.3.2 ESI／MS／MS考察手性蜜胺衍生物对那格列奈异构体的识别能力 |
| 5.3.3 手性蜜胺衍生物与那格列奈之间相互作用的NMR研究 |
| 5.3.3.1 蜜胺衍生物与那格列奈之间非共价相互作用的NMR研究 |
| 5.3.3.2 手性蜜胺衍生物对那格列奈对映体的手性识别的NMR研究 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 对映体过量值(ee)的测定 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 试剂 |
| 6.2.2 仪器 |
| 6.2.3 质谱条件 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 r与ee之间的线性关系 |
| 6.3.2 对映体过量值(ee)的测定 |
| 6.3.3 混合物中对映体过量值(ee)的测定 |
| 6.4 小结 |
| 第七章 结语 |
| 参考文献 |
| 附录Ⅰ 天然手性氨基酸分子结构式 |
| 附录Ⅱ 英文缩略语表 |
| 电喷雾质谱在研究超分子体系中非共价相互中的应用(综述) |
| Novel Chiral Melamine Derivatives:Design,Synthesis and Application to Mass Spectrometry-based Chiral Analysis |
| 攻读博士学位期间发表论文情况 |
| 致谢 |
（6）流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱法测定氟乙酰胺精确质量及其在毒饵大米中的应用（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与装置 |
| 1.2 主要试剂 |
| 1.3 仪器主要参数 |
| 1.4 仪器校正 |
| 1.5 氟乙酰胺精确质量测定 |
| 1.6 氟乙酰胺-对甲苯胺面积比—氟乙酰胺浓度线性范围 |
| 1.7 毒饵大米中氟乙酰胺测定 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 氟乙酰胺正离子电离参数 |
| 2.2 锁定质量及内标的选择 |
| 2.3 氟乙酰胺精确质量测定及氟乙酰胺鉴定 |
| 2.4 方法线性、定量方法选择及加入回收率 |
| 2.5 方法精密度 |
| 2.6 毒饵大米中氟乙酰胺检测 |
| 2.7 毒饵大米水提取应注意的问题 |
| 3 结 论 |
（7）化学性食物中毒的检测技术及其应用（论文提纲范文）
| ①19F-NMR 技术检测氟乙酰胺和氟乙酸钠[2]: |
| ①19F-NMR 技术检测氟乙酰胺和氟乙酸钠[2]: |
| ③GC-MS法测定生物体内毒鼠强: |
| ④气质和气相色谱-原子发射光谱联用仪检测有毒猪油中的三甲基氯化锡: |
（8）流动注射-高分辨飞行时间质谱检测毒饵大米中的氟乙酰胺（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器 |
| 1.2 主要试剂 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 仪器主要参数 |
| 1.3.2 仪器校正 |
| 1.3.3 质量标定 |
| (1) 氟乙酸负离子与5-磺基水杨酸负离子的面积比线性 |
| (2) 氟乙酰胺毒饵大米检测 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 精确质量确定氟乙酸负离子 |
| 2.2 负离子峰面积比的线性 |
| 2.3 可能产生干扰的物质 |
| 2.4 氟乙酰胺的检测 |
| 2.5 内标和标定质量化合物的选择 |
| 2.6 采用流动注射检测氟乙酸负离子 |
| 2.7 毒饵大米中氟乙酰胺的检出浓度 |
| 2.8 电离电压的选择 |
| 2.9 方法精密度 |
| 2.10 氟乙酰胺水解率 |
| 2.11 本方法其它应用前景的推测 |
| 3 结论 |
四、流动注射-高分辨飞行时间质谱检测毒饵大米中的氟乙酰胺（论文参考文献）
- [1]新疆疾病预防控制机构实验室主要仪器设备配置及A类检验能力现状与分析[D]. 林静. 兰州大学, 2017(04)
- [2]血液等生物样品中氟乙酸钠的离子色谱测定法[J]. 胡培勤,黄辉春,熊敏. 环境与健康杂志, 2011(06)
- [3]流动注射化学发光体系的新应用及抗氧化剂性能研究[D]. 张娇. 辽宁师范大学, 2009(07)
- [4]流动注射化学发光技术在农药残留检测中的应用[J]. 于福利,宋正华. 农药, 2006(09)
- [5]新型手性蜜胺衍生物的设计、合成及其手性识别的电喷雾质谱研究[D]. 刘勤. 中国人民解放军军事医学科学院, 2005(07)
- [6]流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱法测定氟乙酰胺精确质量及其在毒饵大米中的应用[J]. 顾明松,胡绪英,刘勤,刘荫棠,谢剑炜. 质谱学报, 2005(01)
- [7]化学性食物中毒的检测技术及其应用[J]. 谢剑炜,刘荫棠,顾明松,杜先林. 上海预防医学杂志, 2003(01)
- [8]流动注射-高分辨飞行时间质谱检测毒饵大米中的氟乙酰胺[J]. 顾明松,胡绪英,刘勤,刘荫棠,谢剑炜. 质谱学报, 2002(04)