高月明(吉林省抚松县疾病预防控制中心134500)
【中图分类号】R284.1【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）52-0190-02
【摘要】刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。本文介绍用微波消解器对刺五加茶进行消化，具有快速，高效，安全，耗酸量少，空白值低等优点，用本法消解测定刺五加茶，用原子荧光光度计测定砷，结果平均回收率为96.2%～102.2%，重复测定6次，变异系数为1.07%。
【关键词】微波茶叶荧光砷
刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化[1]，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。用微波消解器进行消解，取样量少，用酸量小，方法快速。本文用微波法对刺五加茶进行消解，用原子荧光法测定砷离子，取得良好效果，现报告如下。
1材料与方法
1.1试剂硝酸（优级纯）；30%的过氧化氢（分析纯）；硫脲（5%）；抗坏血酸（5%溶液）；硼氢化钾溶液（称取2.0g氢氧化钾溶于500ml水中，向此溶液中加入10.0g硼氢化钾）；砷标准储备液（0.10mg/ml）；砷标准使用液（1.0μg/ml）；盐酸（优级纯，配制成5%的盐酸溶液）。
1.2仪器(1）上海新拓微波溶样技术有限公司生产的XT-9900型智能微波消解仪，配有XT-9800型多用预处理加热仪和高压防爆消化罐。(2）北京普析通用仪器有限责任公司生产的PF6-2型原子荧光光度计。
1.3微波消解方法[2]称取0.50g样品置于高压防爆消化罐内罐中，加适量去离子水湿润后，加入6ml硝酸，于预处理加热仪上加热，待大量深棕色气体基本释放出后，有少量棕色气体冒出时，盖上内罐的盖子，并装入外罐中拧紧，置于微波消解炉内，调节“满度”和“零点”后，按程序消解，消解条件见表1。
表1微波消解仪的设定条件
阶段压力（MP）时间（s）功率（％）
一0.560100
二1.0100100
三1.512080
四2.010060
五2.510050
消解结束后，打开炉门，取出高压消解罐，置于通风橱内冷却，待高压消解罐顶上的测压板下降到原始位置时，此时罐内压力基本消失，打开消解罐，将消化液转移至10ml比色管中，少许去离子水冲洗消化罐，洗液并入比色管内，稀释至刻度，混匀待用。
1.4测定设定标准液的浓度分别为0.0、1.0、2.0、4.0、8.0μg/L，自动进样。得标准曲线见图1。测得样品中砷含量为0.56μg/kg。
图1砷标准曲线图
序号浓度（μg/L）荧光值IF相关系数
10.000.00000.9998
21.0082.3021
32.00163.5482
44.00328.2016
56.00491.1231
68.00654.1354
710.00816.5213
线性相关系数＝0.99901
曲线校正方程IF＝84.9491*C-18.3407
2结果
2.1实验条件的选择[3]灯电流30mA，原子化器温度280℃，载气流量300ml/min，屏蔽气流量600ml/min，负高压280V，读数时间12s，延迟时间3s。
2.2方法的精密度和回收试验称取6份样品，添加0.05μg砷,依本法进行消解，测定，结果平均回收率为96.2%～102.2%，变异系数为1.07%。见表2。
表2结果分析表
序号样品含量(µg/kg)加标量(µg/kg)加标后含量(µg/kg)回收率(%)变异系数(%)
10.565.05.3996.61.07
20.565.05.4698.0
30.565.05.67102.2
40.565.05.59100.6
50.565.05.3796.2
60.565.05.5299.2
3讨论
微波因具有很强的穿透性，加热均匀，使试剂得以充分利用，减少了酸用量，克服了局部过热、炭化、结块等现象，消解效果好，茶叶类样品是较难消化的样品，用湿法或干法消化约4～10h，用本法仅需30min。
用本法消解测定，结果与国标法基本一致，与传统消化方法比较，具有快速，高效，安全，耗酸量少，空白值低，铅、砷、铜、汞前处理可同时进行等优点，方法的精密度和准确度较好，适用于茶叶及其他食品中金属元素的测定。
参考文献
[1]食品卫生检验方法理化部分（GB/T5009-2003）(S).北京：中国标准出版社，2004.
[2]XT-9900型智能微波消解仪样品消解方法汇编.上海新拓微波溶样测试技术有限公司.
[3]杨惠芬.食品卫生理化检验标准手册.北京：中国标准出版社，1997.