尼卡巴嗪的合成工艺改进

论文摘要

以对硝基苯胺和三光气为原料,合成了4,4?-二硝基二苯基脲（DNC）,副产物氯化氢气体用冷甲醇吸收。以尿素和乙酰丙酮为原料,在氯化氢甲醇溶液中合成了2-羟基-4,6-二甲基嘧啶（HDP）。以DNC和HDP的甲醇溶液反应合成了抗球虫药尼卡巴嗪,并用1HNMR对其结构进行了表征。对溶剂种类、反应温度和投料比等影响因素进行了优化。结果表明,以二甲苯为溶剂,n（对硝基苯胺）∶n（三光气）=6∶1时,在130℃下反应15 h,DNC的收率可达94%;以氯化氢甲醇溶液为溶剂,n（乙酰丙酮）∶n（尿素）=1.0∶1.1,回流下反应5 h,HDP的收率达93%以上;以甲醇为溶剂,n（DNC）∶n（HDP）=1.0∶1.1,室温反应5 h,尼卡巴嗪的总收率可达93%。通过并联反应,缩短了生产周期,提高了产品质量的稳定性。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 试剂与仪器
•   1.2 方法
•     1.2.1 DNC的合成
•     1.2.2 HDP的合成
•     1.2.3 尼卡巴嗪的合成
• 2 结果与讨论
•   2.1 DNC的合成
•     2.1.1 溶剂的选择和反应温度优化
•     2.1.2 原料物料比优化
•   2.2 HDP的合成
•   2.3 尼卡巴嗪的合成
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 徐金雷,赵梅仙,麻红利,王峥,梁景乐,马佳颖

关键词: 尼卡巴嗪,抗球虫药,二硝基二苯基脲,羟基,二甲基嘧啶,医药原料

来源: 精细化工 2019年09期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 中牧实业股份有限公司,湖北中牧安达药业有限公司

分类号: TQ460.6

DOI: 10.13550/j.jxhg.20190132

页码: 1891-1895

总页数: 5

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