4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸的合成

论文摘要

研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸（2,6-DH-TA）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸（2,6-DH-NCA）和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸（2,6-DH-NBA）,并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n（2,6-DH-TA）∶n（ANR·HCl）∶n（SOCl2）∶n（三乙胺）=1.0∶1.0∶2.0∶0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度（质量分数） 98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸（PPA）为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w（2,6-DH-NCA）∶w（PPA）=1∶8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。

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文章来源

类型: 期刊论文

作者: 董斌,付聪,吴纯鑫,张建庭,金宁人,赵德明

关键词: 二羟基对苯二甲酸,羟基硝基苯并唑基,二羟基苯甲酸,环合反应,一锅法

来源: 化工进展 2019年02期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 浙江工业大学化学工程学院

基金: 江苏省重大科技计划支撑项目(BE2011129),浙江省教育厅项目(Y201121211)

分类号: TQ245.12

DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2018-0959

页码: 1062-1067

总页数: 6

文件大小: 1442K

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