电感耦合等离子体质谱法测定食品中锗含量及不确定度评定

论文摘要

目的:通过感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定食品中的锗含量,评定测量不确定度,分析影响测量结果准确性的主要来源和测量结果的可靠性,提高检测的质量控制水平。方法:采用ICPMS测定食品中的锗含量,线性范围:0.05～1.0 ug/L,线性相关系数:>0.995,加标回收率94.0%～104.0%之间,相对标准偏差1.6%～3.1%之间,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg,并分析测定过程不确定度分量并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:确认了ICPMS测定食品中的锗含量的方法,确认了测量不确定度主要来源是仪器的不确定度和测量重复性,可为正确评价检测结果提供合理和科学的理论依据。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器
•   1.2 试剂和材料
•   1.3 样品的制备
•   1.4 测定方法
•     1.4.1 工作溶液的配制
•     1.4.2 仪器优化和测定
•   1.5 分析结果的表述
• 2 结果与讨论
•   2.1 前处理条件的优化[2]
•     2.1.1 样品量的优化与微波消解程序的优化
•     2.1.2 微波消解酸体系的选择
•   2.2 质谱干扰与非质谱干扰的消除
•   2.3 线性确定与检出限、定量限
•     2.3.1 线性
•     2.3.2 检出限与定量限
•     2.3.3 精密度和准确度
•     2.3.4 标准物质分析
•   2.4 实际样品分析
•   2.5 结论
• 3 测量不确定度的评定
•   3.1 测定原理过程及数学模型 （见1）
•   3.2 测量不确定度的影响因素[3]
•   3.3 相对标准不确定度各分量计算
•     3.3.1 样品重复性测定的相对标准 （A类） 不确定度urel （1） 的计算
•     3.3.2 样品称取质量相对标准不确定度Urel （2） 的计算
•       3.3.2. 1 天平的不确定度:由天平检定证书中查到U=0.0005 g, K=2, 则
•       3.3.2. 2 样品重复称重引起的不确定度Um2由重复称重计算, 重复称重n=9次时, 极差R=0.0002 g, 按极差法计算标准偏差, C=2.97,
•     3.3.3 样品定容体积相对标准不确定度Urel （3） 的计算
•     3.3.4 标准工作溶液配制相对标准不确定度
•       3.3.4. 1
•       3.3.4. 2 标准使用溶液配制引入的不确定度:
•     3.3.5 工作曲线拟合相对标准不确定度Urel （5） 的计算
•     3.3.6 分析仪器的相对标准不确定度urel （6） 的计算
•   3.4 合成标准不确定度及扩展不确定度
•   3.5 测量结果表示

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 陈晓强,罗贵民

关键词: 食品,方法,不确定度,电感耦合等立体质谱法

来源: 广东化工 2019年12期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 广州汇标检测技术中心

分类号: O657.63;TS207.3

页码: 148-150+164

总页数: 4

文件大小: 406K

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