高纯度亚麻木酚素的分离纯化和分析

论文摘要

开展高纯度亚麻木酚素的分离纯化和分析方法研究,选取亚麻籽为研究对象,通过正己烷脱脂、乙醇提取、AB-8大孔吸附树脂分离、高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatography,HSCCC）纯化制备得到高纯度亚麻木酚素。其中,大孔吸附树脂的洗脱溶剂为80%乙醇溶液,HSCCC溶剂体系为叔丁基甲醚-正丁醇-乙腈-水（1∶3∶1∶5,V/V）。实验分离得到的亚麻木酚素经薄层色谱、高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用和高效液相色谱-质谱联用进行纯度分析,结果显示杂质质量分数低于0.5%。通过采用多种高效液相色谱条件分析,峰面积归一化法进行纯度计算,其纯度在99.3%～99.5%之间。最后采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振波谱和元素分析等方法鉴定其结构为亚麻木酚素。结果表明,该分离纯化方法简单可行,纯度分析方法准确可靠,制备得到的样品具有纯度高的优点,可以应用于相关产品的质量控制和方法验证。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与试剂
•   1.2 仪器与设备
•   1.3 方法
•     1.3.1 亚麻木酚素的提取及分离纯化
•       1.3.1. 1 样品的提取
•       1.3.1. 2 分离纯化
•     1.3.2 纯度分析
•       1.3.2. 1 TLC纯度分析
•       1.3.2. 2 多种HPLC条件纯度分析
•       1.3.2. 3 HPLC-MS联用纯度分析
•     1.3.3 结构鉴定
• 2 结果与分析
•   2.1 亚麻木酚素的提取及分离纯化
•   2.2 纯度分析
•     2.2.1 TLC纯度分析
•     2.2.2 多种HPLC条件纯度分析
•     2.2.3 HPLC-MS联用纯度分析
•   2.3 结构鉴定结果
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王尉,贺天雨,赵新颖,席兴军,兰韬,杜宁,张经华

关键词: 亚麻籽,木酚素,分离纯化,纯度分析,结构鉴定

来源: 食品科学 2019年08期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 北京市理化分析测试中心,中国标准化研究院

基金: “十三五”国家重点研发计划重点专项(2017YFF0207800)

分类号: TS202.3;O657

页码: 149-154

总页数: 6

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